МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФОСФОРНОГО АНГИДРИДА
В ВОЗДУХЕ

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 18 апреля 1977 года N 1631-77
    
    

I. Общая часть

    
    1. Определение основано на переводе фосфорного ангидрида в фосфорную кислоту и взаимодействии последней с молибдатом аммония в присутствии восстановителя (аскорбиновой кислоты) с образованием комплексного соединения, окрашенного в синий цвет.
    
    2. Предел обнаружения 1 мкг в анализируемом объеме раствора.
    
    3. Предел обнаружения в воздухе 0,03 мг/м (расчетная).
    
    4. Определению мешают мышьяковая, мышьяковистая кислоты и их соли.
    
    5. Предельно допустимая концентрация фосфорного ангидрида в воздухе 1 мг/м.
    
    

II. Реактивы и аппаратура

    
    6. Применяемые реактивы и растворы.
    
    Калий фосфорнокислый однозамещенный, ГОСТ 10075-62.
    
    Стандартный раствор N 1 с содержанием 100 мкг/мл фосфорного ангидрида готовят растворением 0,1915 г фосфата калия в 100 мл дистиллированной воды.
    
    Стандартный раствор N 2, содержащий 10 мкг/мл фосфорного ангидрида, готовят разбавлением раствора N 1 в 100 раз дистиллированной водой.
    
    Серная кислота, ГОСТ 4204-66, разбавленная водой в отношении 1:4.
    
    Аммоний молибденовокислый, ГОСТ 3765-64. 1 г молибдата аммония растворяют в 10 мл дистиллированной воды и добавляют 50 мл разбавленной (1:4) серной кислоты.
    
    Аскорбиновая кислота, ГОСТ 4815-54, 1%-ный раствор.
    
    Беззольные фильтры "синяя лента" или фильтры АФА-ВП-20.
    
    7. Применяемые посуда и приборы.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Патроны для фильтров (см. рис.1 и 2).
    
    Стаканы химические вместимостью 25-50 мл.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 и 100 мл.
    
    Пробирки колориметрические с пришлифованными пробками из бесцветного стекла, высотой 150 мм и внутренним диаметром 15 мм.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5, 10 мл с делениями на 0,01 и 0,1 мл.
    
    Сосуд для отсасывания.
    
    Воронка стеклянная с пористой пластинкой N 1.
    
    Плитка электрическая.
    
    Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
    
    

III. Отбор пробы воздуха

    
    8. Воздух со скоростью 7-10 л/мин аспирируют через бумажный фильтр или фильтр АФА, укрепленный в патроне. Для определения 1/2 ПДК необходимо отобрать 50 л исследуемого воздуха.
    
    

IV. Описание определения

    
    9. Фильтр осторожно снимают с патрона, помещают в стакан и обрабатывают 10 мл дистиллированной воды. Стакан помещают на электрическую плитку, покрытую асбестом и слегка нагревают, помешивая раствор стеклянной палочкой. Затем раствор выливают на воронку со стеклянным фильтром и отсасывают с помощью водоструйного насоса. Стакан и фильтр промывают 5 мл дистиллированной воды. Фильтраты сливают в мерный цилиндр и объем раствора доводят водой до 15 мл. Для анализа в колориметрическую пробирку отбирают 10 мл исследуемого раствора, прибавляют по 1 мл раствора молибдата аммония и по 0,5 мл аскорбиновой кислоты. Раствор перемешивают и пробирки помещают на 3 мин в кипящую водяную баню. По охлаждении фотометрируют в кюветах с толщиной слоя 10 мм при длине волны 640 нм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам. Содержание фосфорного ангидрида в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному калибровочному графику. Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно табл.20.
    
    

Таблица 20

    
Шкала стандартов

    
    
    Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптическую плотность и строят график. Шкалой стандартов можно пользоваться и для визуального определения, ее готовят в колориметрических пробирках одновременно с пробами.
    
    Концентрацию фосфорного ангидрида в мг/м воздуха вычисляют по формуле:
    

,

    
где - количество фосфорного ангидрида, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг:
    
     - объем пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - общий объем пробы, мл;
    
     - объем воздуха, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение), л.
    
    
    
Текст документа сверен по:
/ Минздрав СССР. Методические указания
на определение вредных веществ в воздухе.
Вып.1-5. - М.: ЦРИА "Морфлот", 1981