METОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ОПРЕДЕЛЕНИЮ
ХОЛИНХЛОРИДА В ВОЗДУХЕ  

    
    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 21 апреля 1983 г. N 2713-83
    
    

Таблица 16

    
Физико-химические свойства холинхлорида

I. Общая часть

    1. Метод основан на хроматогрофировании холинхлорида в тонком слое сорбента и последующем обнаружении реактивом Драгендорфа.
    
    2. Предел обнаружения 3 мкг в анализируемом объеме пробы.
    
    3. Предел обнаружения в воздухе 0,3 мг/м (при отборе 10 л воздуха).
    
    4. Погрешность определения ±10%.
    
    5. Диапазон измеряемых концентраций 0,3-10 мг/м.
    
    6. Окись этилена и триметиламин не мешают определению.
    
    7. Предельно допустимая концентрация холинхлорида - 10 мг/м.
    

II. Реактивы и аппаратура

    
    8. Применяемые реактивы и растворы.
    
    Холинхлорид.
    
    Стандартный раствор с содержанием 0,1 мг/мл холинхлорида. Готовят растворением 0,01 г препарата в 100 мл смеси спирта и диэтилового эфира 1:1 в мерной колбе на 100 мл. Стандартный раствор устойчив в течение 2 месяцев.
    
    Силикагель КСК с размером частиц 100 меш.
    
    Гипс медицинский, ГОСТ 4766-49, просушенный в течение 2 ч при температуре 100 °С. Хранится в банке с притертой пробкой.
    
    Кислота уксусная, ГОСТ 61-75, ледяная и 98%.
    
    Ацетон, ГОСТ 2603-79, х.ч.
    
    Кислота соляная, ГОСТ 3118-77, разбавленная водой в соотношении 1:3 по объему.
    
    Висмут азотнокислый основной, ГОСТ 10217-62.
    
    Калий иодистый, ГОСТ 4232-74.
    
    Проявляющий реактив (реактив Драгендорфа): 850 мг основного азотнокислого висмута растворяют в смеси 40 мл воды и 10 мл уксусной 98% кислоты. К раствору прибавляют 20 мл 40% водного раствора иодистого калия. Реактив сохраняется в темной склянке и годен в течение месяца. Для проявления хроматограмм в 2 мл реактива прибавляют 6 мл 98% уксусной кислоты и 10 мл воды. Разбавление реактива следует проводить непосредственно перед употреблением.
    
    Спирт этиловый, ГОСТ 5963-67*.
_________________
    * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .
    
    Эфир диэтиловый, ГОСТ 6265-52.
    
    Раствор смеси этилового спирта с диэтиловым эфиром 1:1 (по объему).
    
    Приготовление пластинок с тонким слоем сорбента: к 35 г силикагеля с размером частиц 100 меш прибавляют 2 г гипса, растирают смесь в фарфоровой ступке, прибавляя постепенно небольшими порциями дистиллированную воду, продолжая размешивание до образования однородной массы. Всего следует прибавить 90 мл воды. Этой порции сорбционной массы достаточно для приготовления 8-9 пластинок размером 9х12 см. Пластинки просушивают в горизонтальном положении на воздухе в течение 12 ч и хранят в эксикаторе.
    
    9. Применяемые посуда и приборы.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Фильтры АФА-ХА-20.
    
    Фильтродержатели.
    
    Баня водяная.
    

    Денситометр БИАН-170 с кимографом, ТУ 61-1-81-73.
    

    Сито металлическое с размером ячеек 100 меш.
    
    Пластинки стеклянные размером 9х12 см.
    
    Камера хроматографическая: толстостенный стакан с крышкой.
    
    Ступка с пестиком фарфоровая.
    
    Эксикатор для хранения пластинок.
    
    Посуда мерная по ГОСТ 1770-74 вместимостью 50 и 100 мл.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74*, вместимостью 1, 5 и 10 мл.
    
    Микропипетки, ГОСТ 20292-74*, вместимостью 0,1 мл.     

________________
    * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91, ГОСТ 29228-91, ГОСТ 29229-91. - Примечание .

    
    Шкаф сушильный.
    
    Пульверизатор стеклянный.
    
    

III. Отбор пробы воздуха

    
    10. Исследуемый воздух (10 л) аспирируют со скоростью 5 л/мин через фильтр АФА-ХА-20.
    
    

IV. Описание определения

    
    11. Фильтр помещают в пробирку с притертой пробкой, приливают 5 мл смеси этилового спирта с диэтиловым эфиром (1:1 по объему), тщательно закрывают пробирку пробкой и оставляют на 30 мин, периодически взбалтывая.
    
    Экстракт количественно переносят в пробирку и растворитель удаляют на водяной бане при температуре 85 °С до небольшого объема (примерно 0,2 мл). Если предполагается высокая концентрация холинхлорида в пробе, возможно исключить процедуру выпаривания растворителя из экстракта и анализировать аликвотную часть его, а затем при расчете анализа учесть общий объем экстракта. Остаток после выпаривания или аликвотную часть экстракта при помощи пипетки Пастера наносят на линию старта пластинки, соблюдая при этом общепринятые правила. Справа и слева от пробы на расстоянии 1,5-2,0 см микропипеткой наносят отмеренные объемы стандартного раствора холинхлорида с содержанием от 3 до 100 мкг. Пластинку помещают в хроматографическую камеру, куда предварительно, за 15 мин, наливают раствор, состоящий из смеси ледяной уксусной кислоты, ацетона и разбавленной соляной кислоты (1:3), приготовленной в соотношении 5:2:1. После подъема фронта растворителя на высоту 10 см от старта пластинку вынимают и в горизонтальном положении сушат на воздухе в вытяжном шкафу не менее 3 ч. Более продолжительная сушка, до 24 ч, не мешает определению. Затем пластинку опрыскивают проявляющим реактивом при помощи пульверизатора. При наличии вещества в пробе на хроматограмме проявляются розово-сиреневые пятна, лежащие на одном уровне с пятнами стандартных растворов, ~ 0,36.
    
    Количественное определение холинхлорида проводят путем визуального сравнения интенсивности окраски пятен проб с окраской пятен стандартных растворов, а также путем фотометрирования хроматограммы холинхлорида на денситометре "БИАН-170" при светофильтре 530-540 нм и скорости движения диаграммной ленты 30 мм/мин. В этом случае концентрацию вещества в интервале 1-40 мкг определяют по градуировочному графику, где наблюдается прямая зависимость (мкг).
    
    Концентрацию холинхлорида в мг/м () вычисляют по формуле:
    

,

    
где - количество вещества, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг,
    
     - общий объем пробы, мл,
    
     - объем пробы, взятый для анализа, мл,

     - объем воздуха, л, отобранный для анализа, приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
    
    
    

Текст документа сверен по:

Методические указания по определению
вредных веществ в воздухе. Выпуск XVIII.      

/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1983