МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФТОРОТАНА,
ИНГАЛАНА, ДИЭТИЛОВОГО ЭФИРА И ЭТИЛОВОГО СПИРТА В ВОЗДУХЕ
УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 18 марта 1981 г. N 2343-81
Таблица 27
Название вещества |
Структурная формула вещества |
Агрег. состоян. |
Мол. вес. |
Плотность |
Тем-ра кипения, °С |
Упругость насыщен. пара, мм рт.ст. 20 °С |
Фторотан- (1,1,1-трифтор-2-хлор-2- бромэтан) |
бесц. жидк. |
197,39 |
1,865 |
50,2 |
241,5 | |
Ингалан (2,2-дихлор 1,1-дифторэтил- метиловый эфир) |
СНCl-CF-O-CH |
- " - |
164,98 |
1,4 |
104,8 |
25 |
Диэтиловый эфир |
CH-O-CH |
- " - |
74,08 |
0,722 |
34-35 |
442,2 |
Этиловый спирт |
CH-CHOH |
- " - |
46,05 |
0,804 |
78 |
45 |
I. Общая часть
1. Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором. Отбор проб без концентрирования.
2. Предел обнаружения фторотана 0,1 мкг, ингалана 1,0 мкг, диэтилового эфира 0,2 мкг и этилового спирта 0,2 мкг в анализируемом объеме.
3. Предел обнаружения в воздухе фторотана - 10 мг/м, ингалана - 100 мг/м, диэтилового эфира и этилового спирта - 20 мг/м (расчетный).
4. Погрешность определения ±15%
5. Диапазон измеряемых концентраций фторотана 30-250 мг/м, ингалана 100-600 мг/м, диэтилового эфира и этилового спирта 20-160 мг/м.
6. Определению не мешают закись азота, бромистый водород, фтористый водород.
7. Предельно допустимая концентрация в воздухе фторотана - 20 мг/м, диэтилового эфира - 300 мг/м, этилового спирта - 1000 мг/м.
II. Реактивы и аппаратура
8. Применяемые реактивы.
Фторотан, х.ч.
Ингалан, х.ч.
Эфир диэтиловый, ГОСТ 6265-52.
Спирт этиловый, ГОСТ 5963-67*.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .
Ацетон, ГОСТ 2603-71.
Рысорб или целит-545, фракция 0,25-0,5 мм.
Полиэтиленгликоль-400.
Газообразные азот, водород и воздух в баллонах с редукторами.
9. Применяемые посуда и приборы.
Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
Стальная колонка длиной 2 м, внутренним диаметром 4 см.
Шприцы медицинские стеклянные, емкостью 50-100 мл и 1, 5, 10 мл.
Бутылки стеклянные, емкостью 3-5 л.
Чашка фарфоровая.
Набор сит "Физприбор".
Линейка и лупа измерительные.
III. Отбор проб воздуха
10. Отбор проб воздуха проводят в медицинские шприцы емкостью 50-100 мл.
Анализы необходимо проводить в день отбора проб.
IV. Описание определения
11. Полиэтиленгликоль-400 в количестве 10% от массы носителя растворяют в ацетоне и добавляют к взвешенному твердому носителю, находящемуся в фарфоровой чашке, осторожно перемешивая. Ацетон испаряют сначала при температуре 20 °С, затем при 50 °С.
Заполненную колонку кондиционируют при температуре 120 °С и отключенном детекторе в течение 18 часов. Прибор готовят к работе согласно инструкции.
Ввод проб воздуха в хроматографическую колонку осуществляют через самоуплотняющуюся мембрану испарителя.
Условия анализа
Длина колонки |
200 см | |
Диаметр колонки |
0,4 см | |
Твердый носитель |
Рысорб | |
Жидкая фаза |
полиэтиленгликоль-400 (10%) | |
Температура колонки |
85 °С | |
Температура детектора |
115 °С | |
Газ-носитель |
азот | |
Скорость потока газа-носителя |
35 мл/мин | |
Скорость потока водорода |
40 мл/мин | |
Скорость потока воздуха |
300 мл/мин | |
Скорость диаграммной ленты |
40 см/час | |
Объем анализируемой пробы |
10 мл | |
Продолжительность анализа |
18 мин | |
Время удерживания (относительное): |
|
диэтилового эфира 1,0; фторотана 4,0; этилового спирта 8,0; ингалана 14,0.
Для количественного определения используют метод абсолютной калибровки. Паровоздушные смеси готовят в бутылях емкостью 3-5 л, в которые вносят по 10-20 мл исследуемых веществ. Бутыли термостатируют при температуре 20° и оставляют на сутки. Вычисление максимально достижимых концентраций веществ в мг/л воздуха для 20° проводят по формуле:
,
где - упругость насыщенного пара, мм рт.ст.
- молекулярная масса вещества.
Калибровочные смеси готовят в стеклянных шприцах емкостью 100 мл; время установления равновесия в шприцах после разбавления воздухом 10-15 мин. По 10 мл каждой смеси вводят в хроматограф и строят калибровочные кривые, выражающие зависимость площади пика от количества компонента.
Площадь пика получают умножением высоты пика на его ширину, измеренную на половине высоты.
Условия анализа и калибровки должны быть идентичными.
Концентрацию каждого компонента в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:
,
где - количество компонента, найденное по калибровочному графику, мкг;
- объем воздуха в л, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
Текст документа сверен по:
/ Министерство здравоохранения СССР.
Методические указания по определению
вредных веществ в воздухе. Выпуск XVII. - М. 1981