Адрес документа: http://law.rufox.ru/view/20/1200040278.htm


МУК 4.1.199-96

    
    
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


    
Измерение концентраций амида п-гидроксифенилуксусной кислоты
методом высокоэффективной жидкостной хроматографии
в воздухе рабочей зоны

    
    
Дата введения - с момента утверждения

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 года
    
    


М. м. 152,25

         
    Амид п-гидроксифенилуксусная кислота (п-гидроксифенилацетамид) - кристаллический белый порошок с сероватым оттенком, без запаха, горького вкуса. - 170-176 °С. Хорошо растворим в воде и спиртах, менее растворим в ацетоне, хлороформе, четыреххлористом углероде.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    Рекомендуемый ОБУВ в воздухе - 3 мг/м.
    


Характеристика метода

    
    Методика основана на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением УФ-детектора.
    
    Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения амида в хроматографируемом объеме - 0,2 мкг.
    
    Нижний предел измерения амида в воздухе - 1,5 мг/м (при отборе 15 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций амида в воздухе 1,5-30 мг/м. Измерению не мешают п-гидроксифенилуксусная кислота и другие примеси.
    
    Суммарная погрешность измерения - 19%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 40 мин.
    


Приборы, аппаратура, посуда

    

Жидкостный хроматограф


Милихром-2


Хроматографическая колонка длиной 250 мм с внутренним диаметром 4,6 мм, заполненная сорбентом "Диасорб CT" с размером зерен 7,5 мкм


Весы аналитические типа ВЛА-200 или ВЛР-2

ГОСТ 24104-80Е*

________________
    * На территории Российской федерации действует ГОСТ 24104-2001. - Примечание


Аспирационное устройство М-822, МР

ТУ 42-862-64

Фильтродержатель

ТУ 95-72-05-77

Посуда мерная, лабораторная

ГОСТ 1770-74

    
Реактивы, растворы, материалы

    

П-гидроксифенилацетамид, содержание
основного вещества - 98%


Метанол, ч.д.а.

ГОСТ 6995-77

Фильтры АФА-ВП-10

ТУ 85-743-80

    
    Стандартный раствор N 1 гидроксифенилацетамида с концентрацией 80 мкг/мл готовят растворением 40 мг амида в 500 мл воды.
    
    Рабочие стандартные растворы с концентрациями 4-80 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора водой (см. табл.). Растворы устойчивы в течение 1 месяца.
    


Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10 в течение 15 мин. Для определения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 15 л воздуха. Пробы можно хранить в закрытых сосудах в холодильнике в течение 2 недель.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:
    

    температура термостата колонок


+45 °С;

    скорость потока


1 мл/мин;

    элюэнт: вода-водный метанол (градиент концентраций 0-40% об. метанола) длина волны УФ-детектора


275 нм;

    скорость движения диаграммной ленты


6 мм/мин;

    диапазон измерения самописца


100 мВ;

    объем вводимой пробы


50 мкл;

    время удерживания пара-гидроксифенилацетамида


10 мин.

    
    С использованием стандартных растворов строят калибровочный график, выражающий зависимость высоты пика амида на хроматограмме от массового содержания его в пробе стандартного раствора (см. табл.); проводят пять параллельных измерений для каждой концентрации. Градуировочный график проверяют не реже 1 раза в месяц и каждый раз при смене элюента.
    
    

Таблица

    
Шкала градуировочных растворов

    

N стандарта

Стандартный раствор, мл

Вода, мл

Содержание амида в растворе, мкг

Концентрация амида, мкг/мл

1

0

5,0

0

0

2

0,25

4,75

20

4

3

0,5

4,5

40

8

4

1,0

4,0

80

16

5

1,5

3,5

120

24

6

2,5

2,5

200

40

7

3,75

1,25

300

60

8

5,0

0

400

80

    
    
Проведение измерения

    
    Фильтр с отработанной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 2,5 мл воды и оставляют на 10 мин, периодически перемешивая. Затем фильтр вынимают из пробирки, помещают во вторую такую же пробирку с 2,5 мл воды и оставляют на 10 мин, периодически перемешивая. Фильтр вынимают из пробирки, дают раствору стечь с фильтра, и растворы из двух пробирок объединяют. Степень десорбции с фильтра - не менее 97%. Растворы устойчивы в течение 1 месяца.
    
    Хроматографирование объединенного раствора проводят в тех же условиях, что и хроматографирование стандартных растворов. Количественное определение содержания п-гидроксифенилацетамида в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    


Расчет концентрации

    
    Концентрацию вещества () в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
    

,

    
где - содержание п-гидроксифенилацетамида в хроматографируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
    
     - объем пробы, взятой для хроматографирования, мл;
    
     - общий объем анализируемого раствора, мл;
    
     - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к нормальным условиям, л (см. приложение 1).
         
    Методические указания разработаны Российским государственным университетом им. Н.И.Пирогова, г.Москва.
    
    
    
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сб. методических указаний. Вып.30. -
М.: Федеральный центр госсанэпиднадзора
Минздрава России, 2000