Адрес документа: http://law.rufox.ru/view/20/1200040279.htm


МУК 4.1.200-96

         
    
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


    
Фотометрическое измерение концентраций 5-аминосалициловой кислоты
в воздухе рабочей зоны

    
    
Дата введения - с момента утверждения

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 года     
    
    



    
    
 
    
    СН


         

М. м. 153,1

    
    5-аминосалициловая кислота представляет собой мелкодисперсный порошок серого цвета. Плохо растворим в воде, спирте, растворяется в сероуглероде. - 280 °С.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    5-аминосалициловая кислота при повторном поступлении в организм вызывает нарушение функции сердечно-сосудистой системы, нервной системы, печени, почек.
    
    ПДК в воздухе - 0,5 мг/м.
    


Характеристика метода

    
    Методика основана на взаимодействии п-диметиламинобензальдегида и 5-аминосалициловой кислоты в кислой среде с последующим фотометрическим измерением окрашенного продукта реакции при длине волны 440 нм.
    
    Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения содержания 5-аминосалициловой кислоты в анализируемом объеме пробы - 1 мкг.
    
    Нижний предел измерения концентрации 5-аминосалициловой кислоты в воздухе - 0,1 мг/м (при отборе 100 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций - 0,1-2 мг/м.
    
    Определению не мешает салициловая и 5-нитросалициловая кислоты.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±13%.
    
    Время выполнения анализа, включая отбор проб, - 2 ч.
    


Приборы, аппаратура, посуда

    

Фотоэлектроколориметр


Аспирационное устройство


Фильтродержатели

ТУ 95-743-80

Микростаканчики


Колбы мерные, вместимостью 100 и 250 мл

ГОСТ 1770-74

Пипетки, вместимостью 5, 10 и 1 мл

ГОСТ 20292-74

Стаканы химические, вместимостью 50 мл

ГОСТ 10515-63

Боксы стеклянные, вместимостью 50 мл

ГОСТ 71482-54

Секундомер

ГОСТ 8423-81

    
Реактивы, растворы, материалы

    

5-аминосалициловая кислота, ч.

ТУ 6-09-07 691-76

П-диметиламинобензальдегид, ч.

ТУ 61- 09-3272

Кислота уксусная, х.ч.

ГОСТ 61-75

Кислота соляная, х.ч.

ГОСТ 3118-77

Фильтры АФА-ВП-10

ТУ 95-743-80

    
    Стандартный раствор N 1 аминосалициловой кислоты с концентрацией 100 мкг/мл готовят растворением 10 мг вещества в 1% растворе соляной кислоты в мерной колбе, вместимостью 100 мл.
    
    Стандартный раствор N 2 с концентрацией 20 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 1% раствором соляной кислоты. Растворы устойчивы в течение 3-х суток.
    
    1% раствор п-диметиламинобензальдегида готовят в уксусной кислоте и используют через 15 мин свежеприготовленным.
    


Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ПДК достаточно отобрать 100 л воздуха. Пробы могут храниться в течение недели.
    


Подготовка к измерению

    
    Для построения градуировочного графика готовят градуировочные растворы согласно таблице.
    
    

Таблица

    
Шкала градуировочных растворов

    

N пп

Стандартный р-р N 1
5-АСК 20 мкг/мл, мл

Соляная кислота 1% р-р, мл

Содержание 5-АСК, мкг

1

0

1

0

2

0,05

0,95

1

3

0,1

0,9

2

4

0,25

0,75

5

5

0,5

0,5

10

6

0,75

0,25

15

7

1,0

0

20

    
    
    В пробирки с подготовленными градуировочными растворами прибавляют по 2 мл 1% раствора п-диметиламинобензальдегида. Через 15 мин измеряют оптическую плотность растворов при длине волны 440 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 5 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества. Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие величины содержания 5-аминосалициловой кислоты в градуировочном растворе (мкг).
    
    Проверку градуировочного графика проводят 1 раз в квартал, а также в случае использования новой партии реактивов.
    


Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой обрабатывают в бюксе 10 мл 1% раствора соляной кислоты и выдерживают 10 мин, помешивая. Из полученного раствора отбирают 1 мл в чистую сухую пробирку и обрабатывают аналогично градуировочным раствором. Оптическую плотность анализируемых растворов измеряют по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам. Количественное определение содержания 5-аминосалициловой кислоты в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    


Расчет концентрации

    
    Концентрацию 5-аминосалициловой кислоты () в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
    

,

    
где - содержание 5-аминосалициловой кислоты в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
    
     - общий объем раствора пробы, мл;
    
     - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;
    
     - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
         
    Методические указания разработаны Рубежанским филиалом НИОПиК.
    
    
    
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сб. методических указаний. Вып.30. -
М.: Федеральный центр госсанэпиднадзора
Минздрава России, 2000