МУК 4.1.201-96
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Спектрофотометрическое измерение концентраций 2-аминохинозолона-4
в воздухе рабочей зоны
Дата введения - с момента утверждения
УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 года
|
|
|
Н
ОN
М. м. 161
2-Аминохинозолон-4 - кристаллический порошок серого цвета, очень мало растворим в воде, растворим в щелочах и большинстве органических растворителей.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
2-Аминохинозолон-4 относится к веществам с выраженным кумулятивным свойством.
ПДК в воздухе - 1 мг/м
.
Характеристика метода
Методика основана на способности щелочного раствора 2-аминохинозолона-4 активно поглощать свет в УФ области при 27 нм.
Отбор проб проводился с концентрированием на фильтры АФА-ХП-20.
Нижний предел измерения концентраций 2-аминохинозолона-4 в анализируемом объеме пробы - 10 мкг.
Нижний предел измерения 2-аминохинозолона-4 в воздухе - 0,1 мг/м (при отборе 100 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций - от 0,1 до 1 мг/м.
Измерению не мешают исходные продукты синтеза: цианамид кальция, антраниловая кислота, хлорформиат.
Суммарная погрешность не превышает ±25%.
Время проведения измерения - 3 ч.
Приборы, аппаратура, посуда
|
Аспирационное устройство |
|
|
Фильтродержатели |
|
|
Спектрофотометр |
|
|
Стаканы химические, вместимостью 50 мл |
|
|
Колбы мерные, вместимостью 50 мл |
|
|
Пипетки, вместимостью 0,1, 1, 5 с ценой деления 0,001; 0,01; 0,05 мл |
ГОСТ 2029-74 |
Реактивы, растворы, материалы
|
2-Аминохинозолон-4, с содержанием 98% |
|
|
Едкий натр 0,1 и раствор, х.ч. |
ГОСТ 4328-88 |
|
Фильтры АФА-ХП-20 |
ОСТ 95, 10052-84 |
Основной раствор 2-аминохинозолона-4 с концентрацией 1 мг/мл готовят в мерной колбе из точной навески растворением вещества в 0,1 нм растворе едкого натра.
Стандартный раствор с концентрацией 100 мкг/мл готовят в мерной колбе соответствующим разбавлением основного раствора 0,1 н раствором едкого натра. Стандартный раствор устойчив в течение месяца.
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХП-20, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ПДК достаточно отобрать 20 л воздуха.
Срок хранения проб - 6 месяцев.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы (устойчивы в течение 72 часов) готовят согласно таблице.
Таблица
|
N пп |
Стандартный р-р |
0,1 н. р-р NаОН |
Содержание 2-аминохинозолона-4 в градуировочном р-ре, мкг |
|
1 |
0 |
5,0 |
0 |
|
2 |
0,1 |
4,9 |
10 |
|
3 |
0,2 |
4,8 |
20 |
|
4 |
0,4 |
4,6 |
40 |
|
5 |
0,6 |
4,4 |
60 |
|
6 |
0,8 |
4,2 |
80 |
|
7 |
1,0 |
4,0 |
100 |
Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг).
Проверка градуировочного графика проводится один раз в месяц.
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой переносят в стакан емкостью 50 мл, заливают 5 мл 0,1 н раствором едкого натра и оставляют на 10 мин, периодически перемешивая для лучшего растворения вещества. Фильтр отжимают, полученные растворы фотометрируют в кювете с толщиной слоя 10 мм при длине волны 270 нм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.
Степень десорбции 2-аминохинозолона-4 с фильтра - 95%.
Расчет концентрации
Концентрацию вещества (
) в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
,
где 
- содержание 2-аминохинозолона-4, найденное в анализируемом объеме, мкг;
- общий объем пробы, мл;
- объем пробы, взятой для анализа, мл;
- объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
Методические указания разработаны институтом химии растительных веществ АН Узбекистана.
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сб. методических указаний. Вып.30. -
М.: Федеральный центр госсанэпиднадзора
Минздрава России, 2000