МУК 4.1.207-96

    
    
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

    

Фотометрическое измерение концентраций
1,2-бис (1,4,6,9-тетраазоттрицикло (4,4,1)4,9) декано-этилидендигидрохлорида
(ДХТИ-150А) в воздухе рабочей зоны

    
    
Дата введения - с момента утверждения

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 года
    
    
    1,2-бис (1,4,6,9 - тетраазоттрицикло (4,4,1) 4,9) деканоэтилидендигидрохлорид (ДХТИ-150А) - жидкость коричневого цвета. - выше 300 °С, хорошо растворяется в воде.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    Обладает общетоксическим действием.
    
    ОБУВ в воздухе - 1 мг/м.
    

Характеристика метода

    
    Определение основано на образовании окрашенных в желто-коричневый цвет соединений ДХТИ-150А в присутствии n-нитродиазобензола.
    
    Отбор проб производится с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 0,5 мкг.
    
    Нижний предел измерения в воздухе - 0,5 мг/м (при отборе 14 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 0,5 до 5 мг/м.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор пробы, - 4 ч.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    
Реактивы, растворы, материалы

    
    Буферный раствор с рН 9,5-10 готовят путем растворения в воде в мерной колбе, вместимостью 1000 мл, 40,8 г монокалиевого фосфата безводного и 16 г буры, добавляют 64 мл 20% раствора едкого натра и дистиллированной воды до метки.
    
    Раствор n-нитродиазобензола готовят в день проведения анализа следующим образом: к 20 мл 0,1% раствора п-нитроанилина, охлажденного льдом, приливают 2 мл 0,54% раствора нитрита натрия, проверяют на полноту диазотирования йодокрахмальной бумагой и выдерживают в ледяной воде не менее 30 мин в темном месте. Фильтры АФА-ХА-20.
    

Отбор пробы воздуха

    
    Для определения аэрозоля ДХТИ-150А воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА-20, укрепленный в фильтродержателе. Для определения 1/2 ОБУВ необходимо отобрать 14 л воздуха.
    
    Срок хранения отобранных проб - 48 часов.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Градуировочные растворы готовят согласно таблице в мерных колбах на 100 мл (предварительно наливают в них по 7 мл буферного раствора).
    
    

Таблица

Шкала градуировочных растворов

    
    
    Колбы помещают в чашку с ледяной водой. Через 20 мин, не вынимая раствор из ледяной бани, приливают по каплям 5 мл раствора и п-нитродиазобензола. Раствор оставляют в ледяной бане на 20 мин. В колбу, не вынимая ее изо льда, при тщательном перемешивании приливают по каплям 2 мл 20% охлажденного раствора щелочи. Затем вынимают из ледяной бани и оставляют при комнатной температуре на 30 мин.
    
    Далее растворы фотометрируют при длине волны 490 нм (зеленый светофильтр) в кюветах с толщиной слоя 50 мм по отношению к створу сравнения, не содержащему определяемое вещество (стандарт N 1 по таблице).
    
    Строят градуировочный график (по средним значениям результатов измерения 5 шкал стандартов): на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг).
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой переносят в стакан, дважды обрабатывают водой по 50 мл. Фильтр отжимают и удаляют. Добавляют серную кислоту (1:1) до кислой реакции (рН 1-2), выпаривают на слабом огне до объема 10 мл и охлаждают.
    
    Для анализа в колбу на 100 мл наливают 7 мл буферного раствора и добавляют 1 мл анализируемого раствора. Далее пробы обрабатывают и фотометрируют аналогично градуировочным растворам.
    
    Содержание ДХТИ-150А в анализируемом растворе определяют по предварительно построенному градуировочному графику.
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию ДХТИ-150А () в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
    

,

    
где - количество вещества в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
    
     - общий объем пробы, мл;
    
     - объем пробы, взятой для анализа, мл;
    
     - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
         
    Методические указания разработаны Днепропетровским мединститутом.
    
    
    
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сб. методических указаний. Вып.30. -
М.: Федеральный центр госсанэпиднадзора
Минздрава России, 2000