Адрес документа: http://law.rufox.ru/view/20/1200040290.htm


МУК 4.1.211-96

         
    
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


    
Спектрофотометрическое измерение концентраций витамина Е
в воздухе рабочей зоны

    
    
Дата введения - с момента утверждения

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 года
    

  

    
          CHО










M. м. 472,8

         
    6-ацетокси-2,5,7,8-тетраметил-2-(4,8,12-триметилтридецил) хроман (витамин Е).
    
    Светло-желтая  прозрачная  вязкая  маслянистая  жидкость, =0,95-0,97, =1,4960-1,4985; легко растворим в жирах, эфире, хлороформе, ацетоне. Совершенно не растворяется в воде.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля, действует на воспроизводящую систему.
    
    ПДК в воздухе - 0,5 мг/м.
    


Характеристика метода

    
    Методика основана на спектрофотометрическом измерении бутанольного раствора витамина Е и УФ-области при длине волны 287 нм.
    
    Отбор проб проводят с концентрированием вещества на фильтр АФА-ВП-20.
    
    Нижний предел измерения концентрации вещества в спектрофотометрируемом растворе составляет 10 мкг/мл.
    
    Нижний предел измерения вещества в воздухе - 0,25 мг/м (при отборе 200 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций - от 0,25 мг/м до 5 мг/м.
    
    Определению мешают примеси, поглощающие в близлежащей области спектра.
    
    Суммарная погрешность не превышает ±15%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор пробы, - 25-30 мин.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    

Спектрофотометр СФ-26 или СФ-46

ТУ 3-3-1314-77

Аспирационное устройство


Пипетки любого исполнения, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл

ГОСТ 20292-74

Колбы мерные 1 или 2 класса точности, вместимостью 25 мл

ГОСТ 1770-74

Пробирки любого исполнения

ГОСТ 25336-82

Фильтры АФА-ВП-20

ТУ 95-17186-76

Стаканы химические, вместимостью 50 мл

ГОСТ 10394-72

    

Реактивы, растворы, материалы

    
    Витамин Е,  =1,4960-1,4985
    
    Стандартный раствор с концентрацией вещества 1 мг/мл готовят растворением 25 мг вещества в 25 мл бутанола-1 в мерной колбе, вместимостью 25 мл.
    

Раствор устойчив в течение 15 суток


Бутиловый спирт, ч.д.а.

ГОСТ 6006-78

    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20.
    
    Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 200 л воздуха.
    
    Пробы могут быть проанализированы через 3 суток, при условии хранения в стаканчике, в котором будут производить экстракцию, в холодильнике.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Градуировочные растворы (устойчивы в течение 5 дней при условии хранения в холодильнике) готовят согласно таблицы.
    
    

Таблица


Шкала градуировочных растворов

    

N стандарта

Стандартный р-р, мл

Бутанол, мл

Концентрация вещества в градуировочном р-ре, мкг/мл

1

0

25

0

2

0,25

24,75

10

3

0,50

24,50

20

4

1,0

24,00

40

5

1,50

23,50

60

6

2,0

23,00

80

7

2,50

22,50

100

8

3,75

21,25

150

9

5,0

20,00

200

    
    
    Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и через 10-15 мин измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 287 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм.
    
    Раствор сравнения - бутанол.
    
    Для построения градуировочного графика: на ось абсцисс откладывают величины содержания витамина Е в градуировочных растворах (мкг/мл); на ось ординат - значения оптических плотностей соответствующих градуировочных растворов.
    
    Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц или в случае использования новых партий реактивов.
    


Проведение измерений

    
    Фильтр с отобранной пробой помещают в стаканчик вместимостью 50 мл, приливают к нему 5 мл бутанола. Витамин Е экстрагируют с помощью стеклянной палочки в течение 5-7 мин.
    
    Определяют оптическую плотность анализируемого раствора пробы аналогично градуировочным по сравнению с бутанольным экстрактом чистого фильтра АФА.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрация вещества () в воздухе (мг/м) вычисляется по формуле:
    

,

    
где - концентрация вещества в анализируемом растворе, найденная по градуировочному графику, мкг/мл;
    
     - общий объем пробы, мл;
    
     - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
         
    Методические указания разработаны ВНИИ ТИАФ, г.С.-Петербург.
    
    
    
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сб. методических указаний. Вып.30. -
М.: Федеральный центр госсанэпиднадзора
Минздрава России, 2000