МУК 4.1.212-96

         

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

    

Измерение концентраций -гексилоксинафталина методом тонкослойной
хроматографии в воздухе рабочей зоны

    
    
Дата введения - с момента утверждения

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 г.
    
    
    

    
М. м. 230

    
    -Гексилоксинафталин (генсиловый эфир -нафтола) - желтовато-коричневая вязкая жидкость. - 174-175 °С при 4 мм рт.ст., плотность - 0,991 г/см. В воде не растворим, растворяется в концентрированной уксусной кислоте, а также в большинстве органических растворителей: хлороформе, гексаноле, ацетоне; в этаноле растворим ограниченно.
    
    В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.
    
    -Гексилоксинафталин обладает кумулятивными свойствами; характеризуется местным раздражающим и кожно-резорбтивным действием, аллергенной активностью.
    
    ОБУВ в воздухе - 2 мг/м.
    

Характеристика метода

    
    Методика основана на хроматографическом разделении -гексилоксинафталина и -нафтола в тонком слое силикагеля с последующим обнаружением зон локализации раствором диазотированного n-нитроанилина.
    
    Отбор проб производится с концентрированием на фильтр "синяя лента" и в хлороформ.
    
    Нижний предел измерения -гексилоксинафталина - 1 мкг в анализируемом объеме раствора.
    
    Нижний предел измерения в воздухе - 1 мг/м (при отборе 4 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 1 до 100 мг/м.
    
    Измерению не мешают: -нафтол, 4-гексилокси-1-нафтальдегид, оксим 4-гексилокси-1-нафтальдегида, 4-гексилокси-1-нафтонитрил, NN-ди-н-бутил-4-гексилокси-1-нафтамидина гидрохлорид.
    
    Суммарная погрешность определения не превышает ±25%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 1,5 ч.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    

Реактивы, растворители, материалы

    
    Стандартный раствор N 1 с концентрацией -гексилоксинафталина 0,25 мг/мл готовят растворением навески 0,025 г в хлороформе в мерной колбе на 100 мл.
    
    Стандартный раствор N 2 с концентрацией -гексилоксинафталина 0,02 мг/мл готовят, помещая 2 мл стандартного раствора N 1 в мерную колбу на 25 мл, доливая до метки хлороформом.
    
    Растворы устойчивы в течение 1 месяца при хранении в холодильнике.
    
    Проявляющий реактив: 0,01 г n-нитроанилина растворяют в 50 мл 0,1 н соляной кислоты и приливают 5 мл 0,8%-ного раствора нитрита натрия. Реактив должен быть свежеприготовленным. Подвижная фаза: циклогексан
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух аспирируют через систему, состоящую из патрона с бумажным фильтром и трех последовательно соединенных поглотителей с пористой пластинкой, содержащих по 5 мл хлороформа. Через поглотители воздух протягивают с объемным расходом 0,3 л/мин, скорость пропускания воздуха через фильтр - 1 л/мин. Поглотительные сосуды охлаждают смесью (лед+соль).
    
    Для определения 1/2 ПДК -гексилоксинафталина необходимо отобрать 4 л воздуха.
    

Проведение измерения

    
    Бумажный фильтр с пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой и заливают 5 мл хлороформа. Через 30 мин растворитель сливают в грушевидную колбу, фильтр двукратно обрабатывают 3-5 мл хлороформа, присоединяя смывы к содержимому колбы.
    
    Растворы из поглотителей количественно переносят в другую грушевидную колбу.
    
    Растворитель отгоняют с помощью ротационного испарителя или водоструйного насоса. Сухой остаток растворяют в 0,2 мл хлороформа.
    
    На хроматографической пластинке "Силуфол" на расстоянии 15 мм от края отмечают линию старта и наносят по 50 мкл пробы, подсушивая их током воздуха. Одновременно на стартовую линию той же хроматографической пластинки наносят стандартный раствор N 2 в количестве 50 мкл, что соответствует 1 мкг вещества. Расстояние между пятнами составляет 1,0-1,5 см, диаметр пятна не должен превышать 0,5 см.
    
    В камеру для хроматографирования наливают циклогексан в количестве, необходимом для смачивания 0,5 см нижнего края пластинки. Пластинку опускают в камеру в наклонном положении и хроматографируют, фронт поднятия элюента - 10 см. Затем пластинку вынимают, сушат на воздухе, опрыскивают проявляющим реактивом и нагревают в сушильном шкафу при температуре 110-120 °С в течение 2-3 мин. -нафтол и -гексилоксинафталин проявляются на хроматограмме в виде оранжевых пятен на белом фоне. Пятно -нафтола остается на линии старта. Критерий разделения для -гексилоксинафталина равен 0,25±0,01. Хроматограмма устойчива.
    
    Количественное измерение содержания -гексилоксинафталина в пробе проводят путем измерения площади пятен, проб и стандартов с помощью планиметра.
    

Обработка результатов и расчет концентраций

    
    При использовании планиметра количество -гексилоксинафталина в анализируемом объеме пробы (мкг) находят по формуле:
    

,

    
где - содержание -гексилоксинафталина в пятне стандарта, мкг;
    
     - площадь пятна пробы, мм;
    
     - площадь пятна стандарта, мм.
    
    Концентрацию -гексилоксинафталина () в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
    

,

    
где - содержание -гексилоксинафталина, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
    
     - общий объем пробы, мл;
    
     - объем пробы, взятой для анализа, мл;
    
     - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
    
    Отдельно рассчитывают концентрацию паров -гексилоксинафталина в воздухе и аэрозоля, а затем суммируют полученные результаты.
         
    Методические указания разработаны Уфимским НИИ ГТ и ПЗ.
    
    
    
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сб. методических указаний. Вып.30. -
М.: Федеральный центр госсанэпиднадзора
Минздрава России, 2000