МУК 4.1.216-96

         

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

    

Фотометрическое измерение концентраций госсипола в воздухе рабочей зоны

    
    
Дата введения - с момента утверждения

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 года
    
    

         
    2,2-ди-(1,6,7-триокси-3-метил-5-изопропил-8-нафтальдегид) - мелкокристаллический порошок от светло- до темно-желтого цвета с зеленоватым оттенком. На свету темнеет.
    
     - 171-182 °С (с разложением). Хорошо растворим в хлороформе, ацетоне, эфире, мало растворим в 98%-ном этиловом спирте, плохо растворим в растительных маслах.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    Госсипол обладает сверхвыраженными кумулятивными свойствами.
    
    Рекомендуемая ПДК в воздухе - 0,01 мг/м.
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на фотометрическом измерении оптической плотности раствора госсипола, окрашенного в желтый цвет при длине волны 366 нм. Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр "синяя лента".
    
    Нижний предел измерения содержания вещества в анализируемом растворе - 0,5 мкг.
    
    Нижний предел измерения в воздухе - 0,005 мг/м (при отборе 100 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций - от 0,005 до 0,2 мг/м.
    
    Измерению не мешают другие нафтилальдегиды.
    
    Суммарная погрешность не превышает ±12%.
    
    Время выполнения измерения - 40 мин, включая отбор проб, - 15 мин.
    

Приборы, аппаратура, посуда

Реактивы, растворы, материалы

    
    Стандартный раствор N 1 с концентрацией госсипола 1 мг/мл готовят растворением 100 мг вещества в очищенном хлороформе в мерной колбе, вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение 1 месяца.
    
    Стандартный раствор N 2 с концентрацией 5 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением очищенным раствором хлороформа исходного стандартного раствора N 1.
    

    
    Хлороформ очищают следующим образом: 1 л хлороформа взбалтывают с 150 мл 30%-ного раствора NaOH, водный слой удаляют и хлороформ снова взбалтывают с 200 мл концентрированной серной кислоты, после чего хлороформ отделяют и многократно промывают водой порциями по 150 мл до нейтральной реакции. К хлороформу прибавляют 200 г безводного хлорида кальция, энергично взбалтывают и оставляют на сутки. Затем фильтруют и перегоняют с дефлегматором, собирая фракцию при 60-61 °С.

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр "синяя лента". Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 100 л воздуха. Отобранные пробы хранятся в течение 5 дней.
    

Подготовка к измерению

    
    В пробирки вместимостью 10 мл отбирают аликвоты стандартного раствора N 2, доводят до метки очищенным раствором хлороформа. Окраска градуировочных растворов устойчива в течение 3 часов.
    
    

Таблица

Шкала градуировочных растворов

    
    
    Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при 366 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (стандарт N 1 по таблице). Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг). Проверка графика проводится в случае использования новой партии реактивов.
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан, вместимостью 50 мл, добавляют 10 мл хлороформа при перемешивании стеклянной палочкой. Измеряют оптическую плотность полученного раствора.
    
    Оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно аналогичной пробе.
    
    Количественное определение содержания вещества (мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию госсипола () в воздухе (мг/см) вычисляют по формуле:
    

,

    
где - содержание госсипола в анализируемом растворе пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
    
     - общий объем раствора, мл;
    
     - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;
    
     - объем воздуха, отобранного для анализа, приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
         
    Методические указания разработаны институтом химии АН Узбекистана.
    
    
    
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сб. методических указаний. Вып.30. -
М.: Федеральный центр госсанэпиднадзора
Минздрава России, 2000