МУК 4.1.223-96

    
    
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

    
Хроматографическое измерение концентраций 2,5-дифенилоксазола
в воздухе рабочей среды

    
    
Дата введения - с момента утверждения

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 года
    
    

М. м. 221,26

    
    2,5-Дифенилоксазол представляет собой при нормальных условиях белый кристаллический порошок. - 71-73 °С. Хорошо растворим в этиловом спирте, ацетоне, бензоле, диэтиловом эфире, мало растворим в лигроине.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    2,5-Дифенилоксазол обладает слабым кожно-резорбтивным действием.
    
    ОБУВ в воздухе - 5 мг/м.
    

Характеристика метода

    
    Методика основана на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
    
    Отбор проб производится с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме - 0,1 мкг.
    
    Нижний предел измерения в воздухе - 2 мг/м (при отборе 250 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 2 до 80 мг/м.
    
    Определению не мешают: гиппуровая кислота, бензол, бензоиламиноацетофенон и изопропиловый спирт.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±18%.
    
    Время выполнения анализа, включая отбор проб, - 30 мин.
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
Реактивы, растворы, материалы

    
    Стандартный раствор с концентрацией 2,5-дифенилоксазола 4 мг/мл, готовят взятием точной навески вещества и последующим ее растворением в диметилформамиде в мерной колбе, вместимостью 100 мл.
    
    Стандартный раствор устойчив при температуре +4 °С в течение 1 месяца.
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 20 л/мин аспирируют через фильтр типа АФА-ХП-20, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 2,5-дифенилоксазола на уровне 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 200 л воздуха. Пробы хранятся в течение суток.
    

Подготовка к измерению

    
    Хроматографическую колонку заполняют готовым сорбентом хроматон N-супер с 5% OV-101 и кондиционируют в токе газа-носителя (аргона) в течение 12 ч при температуре 200 °С. Нагрев термостата осуществляется в режиме программирования со скоростью 2 °С/мин. Скорость газа-носителя - 40 мл/мин. По окончании кондиционирования колонку присоединяют к детектору и хроматограф выводят на режим.
    
    Градуировочные растворы с содержанием 2,5-дифенилоксазола от 100 до 4000 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора диметилформамидом в соответствии с таблицей.
    
    

Таблица

    
    
    Градуировочные растворы устойчивы при температуре 4 °С в течение 1 месяца.
    
    Для построения градуировочного графика в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану вводят по 1 мкл каждого раствора. На основании полученных данных строят график зависимости высоты хроматографического пика (мм) от количества компонента (мкг). Градуировочный график выполняется не менее чем по 6 точкам и 5 параллельным измерениям для каждой концентрации. Присутствие растворяемого фильтра в калибровочных растворах на построение градуировочного графика не влияет.
    
    Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
    

    
    
Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой и заливают 5 мл диметилформамида. Встряхивают до полного растворения фильтра.
    
    При помощи шприца вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану 1 мкл пробы, записывают хроматограмму, измеряют высоту хроматографического пика и по градуировочному графику находят количество определяемого компонента.
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию 2,5-дифенилоксазола () в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
    

,

    
где - содержание 2,5-дифенилоксазола, найденное в анализируемом объеме раствора, мкг;
    
     - общий объем пробы, мл;
    
     - объем пробы, взятой для анализа, мл;
    
     - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
         
    Методические указания разработаны НИИ медико-экологических проблем МЗ Украины.
    
    
    
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сб. методических указаний. Вып.30. -
М.: Федеральный центр госсанэпиднадзора
Минздрава России, 2000