МУК 4.1.225-96

    
    
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

    
Измерение концентраций дихлормалеинового ангидрида
методом тонкослойной хроматографии в воздухе рабочей зоны

    
    
Дата введения - с момента утверждения

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 года
    

М. м. 166,95

    
    
    Дихлормалеиновый ангидрид (ДХМА) - белое кристаллическое вещество. - 119-121 °С. В воде растворим при нагревании, растворим в ацетоне, диэтиловом эфире, уксусной кислоте. При длительном хранении поглощает влагу и частично переходит в дихлормалеиновую кислоту.
    
    Упругость пара (мм рт.ст.) при 25 °С - 2,164, 90 °С - 50,3658.
    
    В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.
    
    Слаботоксичен.
    
    ПДК в воздухе - 0,2 мг/м.
    

Характеристика метода

    
    Определение основано на хроматографировании ДХМА на пластинках "Силуфол" с последующим обнаружением зон локализации пятен путем обработки хроматограммы смесью равных объемов водных растворов 0,4%-ного бромфенолового синего и 2%-ного азотнокислого серебра.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр и в ацетон.
    
    Нижний предел измерения содержания вещества в анализируемом объеме раствора, - 1 мкг.
    
    Нижний предел измерения в воздухе - 0,1 мг/м (при отборе 10 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 0,1 до 1 мг/м.
    
    Определению не мешают цимид, хлоруглеводороды. Определению мешает дихлормалеиновая кислота.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±25 %.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 2 ч.
    

Приборы, аппаратура, посуда

    

Реактивы, растворы, материалы

    
    Реактив для проявления: водные растворы 0,4%-ный бромфенолового синего и 2%-ный азотнокислого серебра смешивают в соотношении 1:1 (по объему). Отдельно растворы бромфенолового синего и азотнокислого серебра устойчивы в течение месяца. Их смесь готовят перед определением.
    

    
    Основной стандартный раствор ДХМА с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением 0,1000 г вещества в ацетоне в мерной колбе, вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение недели.
    
    Стандартные растворы ДХМА NN 1-6 с концентрацией 0,005; 0,010; 0,25; 0,50; 0,075; 0,100 мг/мл готовят в мерных колбах путем соответствующего разбавления основного стандартного раствора ацетоном. Растворы устойчивы в течение недели.
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через фильтр и соединенный с ним последовательно поглотительный прибор Рихтера, содержащий 25 мл ацетона и помещенный в охладительную смесь измельченного льда с хлоридом натрия.
    
    Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 10 л воздуха. Пробы устойчивы в течение недели.
    

Проведение измерения

    
    Фильтр извлекают из патрона, помещают в химический стакан и промывают 3 раза ацетоном порциями по 10 мл, собирая экстракты в градуированную пробирку.
    
    Поглотительный раствор количественно переносят в градуированную пробирку, присоединяют ацетоновые экстракты с фильтра, и испаряют ацетон осторожно в токе воздуха до объема 0,2 мл.
    
    На хроматографической пластинке "Силуфол" на расстоянии 15 мм от края намечают линию старта. В центр линии старта с помощью микропипетки наносят количественно исследуемую пробу, а справа и слева от пробы на расстоянии 15 мм друг от друга - по 0,2 мл стандартных растворов ДХМА N 1-6, что составляет соответственно 1; 2; 5; 10; 15; 20 мкг ДХМА в пятне. Диаметр нанесенных пятен не должен превышать 10 мм. Пластинку помещают в хроматографическую камеру, в которую за 30 мин до хроматографирования налита подвижная фаза в таком количестве, чтобы пластинка была погружена в нее не более, чем на 0,5 см.
    
    После того, как подвижная фаза поднимается на высоту 13 см, пластинку вынимают из камеры, отмечают линию фронта растворителя, высушивают на воздухе в вытяжном шкафу до полного исчезновения запаха уксусной кислоты и обрабатывают из пульверизатора реактивом для проявления. ДХМА проявляется в виде темно-синего пятна. Величина ДХМА 0,20±0,03. Окраска пятна устойчива.
    
    Количественное определение проводят путем сравнения площади одинаковых по интенсивности окраски пятен пробы и стандартного раствора.
    
    Концентрацию ДХМА () в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
    

,

    
где - содержание ДХМА в пятне стандартного раствора, мкг;
    
    , - площади пятен пробы и стандартного раствора соответственно, мм;
    
     - объем пробы воздуха, отобранного для анализа и приведенного к нормальным условиям, л (см. приложение 1).
         
    Методические указания разработаны ВНИИТИГ, г.Уфа.
    
    
    
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сб. методических указаний. Вып.30. -
М.: Федеральный центр госсанэпиднадзора
Минздрава России, 2000