МУК 4.1.226-96

         
    
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

    

Измерение концентраций 3,5-дихлорсульфаниламида методом высокоэффективной
жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны

    
    
Дата введения - с момента утверждения

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 года
    
    
    

    
М. м. 241,1

         
    3,5-дихлорсульфаниламид (ДХСА) - твердое вещество светло-коричневого цвета без запаха. - 203-205 °С. Растворимо в воде, метаноле, этаноле, уксусной кислоте.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    ПДК в воздухе - 0,1 мг/м.
    
    Аллерген.
    

Характеристика метода

    
    Определение ДХСА основано на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии на приборе со спектрофотометрическим детектором.
    
    Отбор проб производится с концентрированием на фильтр.
    
    Предел измерения ДХСА - 0,008 мкг в анализируемом объеме пробы.
    
    Предел измерения ДХСА в воздухе - 0,05 мг/м (при отборе 250 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций ДХСА в воздухе - от 0,05 до 0,6 мг/м.
    
    Определению ДХСА не мешают: бензол, толуол, кумол, анилин, фенол.
    
    Граница суммарной погрешности не превышает ±18%.
    
    

Реактивы, растворы, материалы

    
    Основной стандартный раствор ДХСА. Во взвешенную мерную колбу, вместимостью 25 мл, содержащую 10-15 мл этанола, вносят 20-25 мг ДХСА, колбу повторно взвешивают и доводят объем до метки этанолом. Рассчитывают концентрацию ДХСА в колбе и разведением этанолом в другой мерной колбе на 25 мл готовят основной стандартный раствор ДХСА с концентрацией 0,1 мг/мл. Раствор устойчив 10 дней.
    
    Стандартные растворы ДХСА с концентрациями 4, 8, 12, 40 и 50 мкг/мл готовят разбавлением основного стандартного раствора этанолом. Растворы устойчивы 10 дней.
    

Приборы, аппаратура, посуда

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 20 л/мин аспирируют через фильтр, закрепленный в фильтродержателе. Для определения 0,5 ПДК следует отобрать 250 л воздуха.
    
    Экспонированный фильтр складывают в 4 раза и помещают в бюкс с притертой крышкой. Фильтр хранят в холодильнике не более 5 суток.
    
    Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:
    

    
    
    Количественное определение ДХСА проводят методом абсолютной калибровки.
    
    Хроматографируют 6 градуировочных стандартных растворов при приведенных выше условиях и на основании полученных данных строят градуировочный график, отображающий зависимость площади хроматографического пика ДХСА от концентрации ДХСА в градуировочном растворе. Каждую точку получают на основании 5 измерений.
    

Проведение измерения

    
    Фильтр помещают в пробирку, заливают 3 мл этанола и встряхивают в течение 5 мин. Раствор декантируют, фильтр еще 2 раза по 5 мин встряхивают с 3 мл этанола.
    
    Экстракты объединяют, фильтруют через стеклянный фильтр в мерную пробирку, помещенную в колбу Бунзена. Фильтрат упаривают на вакуумном испарителе до 3 мл и исследуют на жидкостном хроматографе.
    
    Эффективность экстракции ДХСА из фильтра составляет 98%.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию ДХСА () в воздухе (мг/см) вычисляют по формуле:
    

,

    
где - содержание ДХСА в анализируемом объеме пробы, мкг;
    
     - общий объем раствора пробы, мл;
    
     - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;
    
     - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к нормальным условиям, л (см. приложение 1).
         
    Методические указания разработаны НИИ медицины труда РАМН.
    
    
    
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сб. методических указаний. Вып.30. -
М.: Федеральный центр госсанэпиднадзора
Минздрава России, 2000