МУК 4.1.227-96

    
         
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

    

Газохроматографическое измерение концентраций
дициандиамидформальдегидной смолы (ДЦУ) в воздухе рабочей зоны

    
    
Дата введения - с момента утверждения

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 года
    
    

    
    
    ДЦУ - уксуснокислая соль сложного продукта поликонденсации дициандиамида с формальдегидом, сиропообразная жидкость от желтоватого до светло-коричневого цвета, хорошо растворима в воде, уксусной кислоте, с содержанием основного вещества до 60%.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    ДЦУ относится к веществам II класса опасности, обладает выраженным токсическим и сенсибилизирующим действием.
    
    ПДК в воздухе - 0,2 мг/м.
    

Характеристика метода

    
    Методика основана на разложении ДЦУ до формальдегида в кислой среде и определении последнего в виде 2,4-динитрофенилгидразона методом газожидкостной хроматографии с применением детектора по захвату электронов.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения содержания в хроматографируемом объеме - 4·10 мкг.
    
    Нижний предел измерения в воздухе - 0,1 мг/м (при отборе 10 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций вещества в воздухе - от 0,1 до 2,5 мг/м.
    
    Измерению не мешают формальдегид и др. летучие альдегиды, карбоновые кислоты, ацетон и др.
    
    Суммарная погрешность определения не превышает ±10%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, - около 50 мин.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    

Реактивы, растворы, материалы

    
    Стандартный раствор с концентрацией ДЦУ 1 мг/мл готовят растворением 0,167 г смолы в 100 мл дистиллированной воды. Раствор устойчив в течение 1 месяца.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП или АФА-ХП. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 10 л воздуха. Пробы устойчивы при хранении в течение 1 месяца.
    

Подготовка к измерению

    
    При отсутствии готовой насадки с 5% SE-30 на хроматоне N-AW (0,2-0,25 мм) ЧСФР ее готовят в лабораторных условиях: навеску СКТФВ-803 растворяют в 30 мл гексана. Полученным раствором заливают 10 г хроматона N-AW или N-AW DMCS (0,2-0,25 мм). Через 1-2 ч растворитель отгоняют на ротационном испарителе или водяной бане при помешивании. Готовой насадкой под вакуумом заполняют хроматографическую колонку. Кондиционирование колонки проводят в токе газа-носителя при 200 °С в течение 10 часов.
    
    Градуировочные растворы с содержанием ДЦУ от 10 до 250 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением основного стандартного раствора дистиллированной водой. Градуировочные растворы готовят перед употреблением.
    
    На фильтры АФА наносят по 0,1 мл каждого градуировочного раствора и подсушивают на воздухе. Фильтр складывают, помещают в пробирку на 10 мл с пришлифованной пробкой, заливают 5 мл дистиллированной воды и помещают в кипящую водяную баню на 15 мин. После охлаждения отбирают 1 мл смыва, помещают в пробирку на 5 мл с пришлифованной пробкой и обрабатывают 1 мл 0,02% раствора 2,4-динитрофенилгидразина в 2 н растворе соляной кислоты. Пробирки помещают в кипящую водяную баню на 15 мин. После охлаждения к раствору добавляют 1 мл толуола и энергично встряхивают в течение 15 мин. После разделения водной и органической фаз 2 мкл толуольного экстракта вводят в испаритель хроматографа. Строят градуировочный график, выражающий зависимость высоты пика (мм) 2,4-динитрофенилгидразона формальдегида от количества смолы ДЦУ в анализируемом объеме (мкг). При построении градуировочной кривой необходимо проведение не менее, чем 5 параллельных измерений для каждой концентрации.
    
    Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
    

    

Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку, вместимостью 10 мл с пришлифованной пробкой и заливают 5 мл дистиллированной воды (при больших содержаниях ДЦУ объем воды может быть увеличен). После нагревания в течение 15 мин на водяной бане и охлаждения пробирок 1 мл смыва подвергают обработке аналогично градуировочным растворам. 2 мкл толуольного экстракта анализируют хроматографически, измеряют высоту пика 2,4-динитрофенилгидразона формальдегида и по градуировочному графику находят количество измеряемого компонента в анализируемом объеме.
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию ДЦУ () в воздухе (мг/см) вычисляют по формуле:
    

,

    
где - количество вещества, найденное в анализируемом объеме раствора по градуировочному графику, мкг;
    
     - общий объем пробы, мл;
    
     - объем пробы, взятой для анализа, мл;
    
     - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
         
    Методические указания разработаны НИСГИ, г.Минск.
    
    
    
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сб. методических указаний. Вып.30. -
М.: Федеральный центр госсанэпиднадзора
Минздрава России, 2000