МУК 4.1.229-96

    
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

    
Газохроматографическое измерение концентраций N,N-диэтил-М-толуидина
в воздухе рабочей зоны

    
    
Дата введения - с момента утверждения

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 года
    
    

    
М. м. 134

         
    N,N-диэтил-М-толуидин - жидкость. - 231 °С. Хорошо растворяется в этиловом спирте, ацетоне.
    
    В воздухе находится в виде паров.
    
    Относится ко II-му классу опасности.
    
    ПДК в воздухе - 2 мг/м.
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с использованием пламенно-ионизационного детектора.
    
    Отбор проб с концентрированием в этиловый спирт. Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме - 0,005 мкг.
    
    Нижний предел измерения в воздухе - 0,5 мг/м (при отборе 20 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций - от 0,5 до 5 мг/м.
    
    Определению не мешает м-толуидин, анилин.
    
    Суммарная погрешность не превышает ±20%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 40 мин.
    

Реактивы, растворы, материалы

    
    Стандартный раствор с концентрацией 100 мкг/мл готовят растворением 10 мг N,N-диэтил-М-толуидина в мерной колбе, вместимостью 100 мл. Стандартный раствор хранится 2 дня.
    

    

Приборы, аппаратура, посуда

    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через поглотительный сосуд со стеклянной пористой пластинкой, содержащий 2 мл этилового спирта. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 10 л воздуха. Отбор проводится с охлаждением (вода+лед). Срок хранения отобранных проб - 2 дня в холодильнике.
    

Подготовка к измерению

    
    Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой хроматон N-AW-HMDS (0,20-0,25) с 5% карбовакса 6000 с присоединением слабого вакуума и кондиционируют в токе азота при 200 °С в течение 10 часов. Градуировочные растворы с содержанием N,N-диэтил-м-толуидина от 5 мкг/мл до 50 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 этиловым спиртом. Градуировочные растворы устойчивы в течение 2-х дней в холодильнике.
    
    Для количественного измерения N,N-диэтил-м-толуидина строят градуировочный график с использованием градуировочных растворов. Вводят 1 мкл каждого раствора через самоуплотняющуюся мембрану. Строят градуировочный график, выражающий зависимость высоты пика от количества компонента (мкг).
    
    Построение градуировочной кривой необходимо проводить не менее чем по 6 точкам, проводя 5 параллельных измерений для каждой концентрации. Проверка градуировочного графика проводится при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в 3 месяца.
    
    Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:
    

    

Проведение измерения

    
    Проба, объемом 1 мкл, вводится с помощью микрошприца в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. Затем записывается хроматограмма, вычисляют высоту пика и по градуировочному графику находят количество N,N-диэтил-м-толуидина в пробе.
    

Расчет концентрации

    
    Содержание N,N-диэтил-м-толуидина () в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
    

,

    
где - количество вещества, найденное в анализируемом объеме поглотительного раствора по калибровочному графику, мкг;
    
     - общий объем поглотительного раствора, мл;
    
     - объем поглотительного раствора пробы, взятой для анализа, мл;
    
     - объем воздуха, отобранного для анализа, приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
         
    Методические указания разработаны НИОПиК, г.Москва.
    
    
    
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сб. методических указаний. Вып.30. -
М.: Федеральный центр госсанэпиднадзора
Минздрава России, 2000