Адрес документа: http://law.rufox.ru/view/20/1200040311.htm


МУК 4.1.231-96

         
    
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


    
Фотометрическое измерение концентраций пара-изопропил--метилкоричного
альдегида (цикламенальдегида) в воздухе рабочей зоны

    
    
Дата введения - с момента утверждения

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 года
    
    

    
М. м. 190

    
    Цикламенальдегид - прозрачная лимонно-желтоватая жидкость с сильным запахом цветов цикламена. - 270 °С. Плотность при 25 °С - 0,95 г/см. Показатель преломления при 20 °С - 1,509. Расчетная упругость паров - 9,67·10 мм рт.ст. Насыщающая концентрация при 20 °С и 760 мм рт.ст. - 100,56 мг/м. Не смешивается с водой, хорошо смешивается с маслом, с органическими растворителями.
    
    В воздухе находится в виде паров.
    
    Обладает общетоксическим действием.
    
    ПДК в воздухе - 5 мг/м.
    


Характеристика метода

    
    Определение основано на реакции конденсации цикламенальдегида с резорцином в сернокислой среде и последующем фотометрическом измерении окрашенного продукта реакции, окрашенного в розовый цвет при длине волны 533 нм.
    
    Отбор проб производится с концентрированием на силикагель или в поглотители с уксусной кислотой.
    
    Нижний предел измерения содержания вещества в анализируемом объеме пробы - 1 мкг.
    
    Нижний предел измерения в воздухе - 1 мг/м (при отборе 3 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - 1-24 мг/м.
    
    Определению не мешают гваякол, толуол. Мешают ванилин, геолиотропин.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.
    


Приборы, аппаратура, посуда

    

Фотоэлектроколориметр


Аспирационное устройство


Стеклянные трубки с пористой пластинкой N 2, диаметром 5-6 мм, длиной 20 см.


Трубка со стороны входного отверстия сгибается под углом 45°


Поглотительные сосуды Рихтера малые


Пробирки с пришлифованными пробирками

ГОСТ 8309-75

Пипетки, вместимостью 1, 2 и 5 мл

ГОСТ 20292-74

Колбы мерные, вместимостью 25, 50, 100 мл

ГОСТ 1770-74

    

Реактивы, растворы, материалы


    Цикламенальдегид.
    
    Стандартный раствор цикламенальдегида N 1 готовят смешиванием цикламенальдегида (2-3 капли) с ледяной уксусной кислотой в мерной колбе, вместимостью 25 мл.
    
    Стандартный раствор N 2 с содержанием 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением раствора N 1 ледяной уксусной кислотой. Растворы устойчивы более 7 суток.
    

Кислота ледяная уксусная

ГОСТ 61-75

Резорцин, ч.д.а, свежеприготовленный 2% раствор в уксусной кислоте

ГОСТ 9945062*

________________
    * Текст соответствует оригиналу. - Примечание .


Кислота серная, х.ч., концентрированная

ГОСТ 4204-77

Кислота азотная, разбавленная 1:3 (по объему)

ГОСТ 4461-77

Силикагель, марки КСК или КСМ зернением 0,5-1 мм.


         
    Силикагель предварительно кипятят 1 ч с азотной кислотой, промывают водой до нейтральной реакции и активируют при 140-150 °С в течение ч.
    


Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через стеклянную трубку с пористой пластинкой, содержащей 250-300 мг силикагеля или через два последовательно соединенных сосуда Рихтера с 4 мл уксусной кислоты в каждом.
    
    Для определения концентраций на уровне 1/2 ПДК следует отобрать 2 л воздуха. Пробы сохраняются в течение 3 суток.
    


Подготовка к измерению

    
    Градуировочные растворы (устойчивы в течение 2,5 часов) готовят согласно таблице.
    
    

Таблица

    
Шкала градуировочных растворов

    

N стандарта

Стандартный р-р N 2,
мл

Уксусная кислота,
мл

Содержание цикламенальдегида, мкг

1

0

2,8

0

2

0,1

2,7

1,0

3

0,2

2,6

2,0

4

0,5

2,3

5,0

5

1,0

1,8

10,0

6

1,5

1,3

15,0

7

2,0

0,8

20,0

8

2,5

0,3

26,0

    
    
    В градуировочные растворы добавляют 0,2 мл 2%-ного раствора резорцина и 1 мл концентрированной серной кислоты. Через 10 мин окрашенные растворы фотометрируют в кювете с толщиной слоя 10 мм при длине волны 533 нм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества.
    
    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг). Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц.
    


Проведение измерения

    
    Силикагель высыпают в колориметрическую пробирку, трубку промывают над пробиркой 4 мл уксусной кислоты и, периодически встряхивая, оставляют на 30 мин. Затем делают повторную экстракцию 4 мл уксусной кислоты. Экстракты объединяют и измеряют.
    
    Содержание поглотительных сосудов также объединяют и измеряют объем. Для анализа отбирают 2,8 мл раствора и проводят дальнейшую обработку, измерение оптических плотностей аналогично и одновременно с градуировочными растворами.
    
    Содержание вещества в фотометрируемом растворе пробы находят по градуировочному графику.
    


Расчет концентрации

    
    Концентрацию цикламенальдегида () в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
    

,

    
где - количество вещества, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
    
     - общий объем пробы, мл;
    
     - объем пробы, взятой для анализа, мл;
    
     - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к нормальным условиям, л (см. приложение 1).
         
    Методические указания разработаны Калужской СЭС.
    
    
    
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сб. методических указаний. Вып.30. -
М.: Федеральный центр госсанэпиднадзора
Минздрава России, 2000