МУК 4.1.232-96

    
    
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

    

Фотометрическое измерение концентраций окиси кальция
в воздухе рабочей зоны

    
    
Дата введения - с момента утверждения

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 года
    
    

    
    Окись кальция - белый мелкокристаллический порошок без запаха, плотность - 3,37 г/см; показатель преломления - 1,838. - 2572 °С. - 2550 °С. Упругость паров исчезающе мала. Слабо растворим в воде: при 0 °С - 0,13 г/100 г воды, при 80 °С - 0,66 г/100 г, слабо растворим в этаноле.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    Обладает общетоксическим действием.
    
    Рекомендуемая ПДК в воздухе - 1 мг/м.
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на реакции взаимодействия окиси кальция с образованием комплексного соединения с последующим фотометрическим измерением.
    
    Отбор проб производится концентрированием на фильтр АФА-ВП-20.
    
    Нижний предел измерения вещества в фотометрируемом объеме пробы - 100 мкг/мл.
    
    Нижний предел измерения в воздухе - 0,5 мг/м (при отборе 500 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 0,5 до 5 мг/м.
    
    Измерению не мешают карбонат кальция, другие сопутствующие соединения.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±14%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 1,5 ч.
    

Приборы, аппаратура, посуда

    

Реактивы, растворы, материалы

    
    Стандартный раствор с концентрацией окиси кальция 1 мг/мл готовят растворением 50 мг окиси кальция в 50 мл 30% раствора сахара. Раствор устойчив в течение 3 часов.
    

    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 20 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 500 л воздуха.
    

Подготовка к измерению

    
    Готовят шкалу градуировочных растворов согласно таблице (растворы устойчивы не более 3 часов).
    
    

Таблица

    
Шкала градуировочных растворов

    
    
    В приготовленные градуировочные растворы доливают до 1 мл 0,5 М NaOH, перемешивают, добавляют по 0,2 мл 1%-ного раствора мурексида, перемешивают и через 15 мин определяют оптическую плотность подготовленных градуировочных растворов на фотоэлектроколориметре при длине волны 540 нм. Измерение проводят в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемое вещество (стандарт N 1 по таблице).
    
    Строят градуировочный график: на оси ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на оси абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе, мг.
    
    Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с пробой помещают в 10 мл 30% раствора сахара, встряхивают 5 мин. Раствор отфильтровывают для отделения нерастворимых солей кальция, доводят объем до 10 мл 30%-ным раствором сахара. Из фильтра пипеткой отбирают пробу в количестве 4 мл и переносят в пробирку, добавляют 1 мл раствора гидроокиси натрия и 0,2 мл 1%-ного раствора мурексида, перемешивают и через 15 мин измеряют оптическую плотность пробы в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм при длине волны 540 нм относительно раствора сравнения, который готовят одновременно и аналогично пробам.
    
    Количественное определение содержания вещества в анализируемой пробе проводят по градуировочному графику.
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию вещества () в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
    

,

    
где - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
    
     - общий объем пробы, мл;
    
     - объем пробы, взятой для анализа, мл;
    
     - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
         
    Методические указания разработаны Днепропетровским мединститутом.
    
    
    
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сб. методических указаний. Вып.30. -
М.: Федеральный центр госсанэпиднадзора
Минздрава России, 2000