Адрес документа: http://law.rufox.ru/view/20/1200040314.htm


МУК 4.1.234-96

         

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

    

Измерение концентраций карфедона (1-карбамоилметил-4-фенилпирролидон-2)
методом тонкослойной хроматографии в воздухе рабочей зоны

    
    
Дата введения - с момента утверждения

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 года
    
    

    
М. м. 218,26

         
    Карфедон (1-карбамоилметил-4-фенилпирролидон-2) - белый или желтоватый порошок без запаха. Насыпной удельный вес - 0,5-0,6 г/см. - 130-140 °С. Хорошо растворим в органических растворителях (спирте, хлороформе); в воде мало растворим (0,1%).
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    Относится к малотоксичным соединениям.
    
    ОБУВ карфедона в воздухе - 5 мг/м.
    


Характеристика метода

    
    Методика основана на хроматографировании карфедона в тонком слое сорбента "Силуфол" с последующим проявлением парами йода. Карфедон обнаруживается в виде темных пятен.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения карфедона в анализируемом растворе - 2 мкг.
    
    Нижний предел измерения карфедона в воздухе - 2,5 мг/м (при отборе 4 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций карфедона в воздухе - 2,5-37,5 мг/м.
    
    Определению не мешают 4-фенилпирролидон-2 и др. вещества.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±20%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 40 мин.
    


Приборы, аппаратура, посуда

    

Планиметр


Аспирационное устройство


Камера хроматографическая

ГОСТ 10565-75

Эксикатор


Баня водяная


Роторный испаритель ИР-1М

ТУ 25-П-917-74

Микрошприц МШ-10

ГОСТ 8043-75

Посуда мерная лабораторная

ГОСТ 1770-74

Фильтродержатель

ТУ 95.72.05-77

    
    
Реактивы, растворы, материалы

    

Карфедон "Фармакопейный"


Изопропиловый спирт, ч.

ТУ 6-09-402-75

Йод, ч.

ГОСТ 4159-79

Хлороформ, х.ч.

ТУ 6-09-4263-76

Хроматографические пластинки "Силуфол" (ЧСФР) 150х100 мм


Бумажные фильтры беззольные "синяя лента"


    
    Стандартный раствор карфедона с концентрацией 0,2 мг/мл готовят растворением 20 мг вещества в хлороформе в мерной колбе на 100 мл. Рабочие стандартные растворы карфедона с концентрацией 10-150 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора хлороформом. Растворы устойчивы в течение 1 месяца.
    


Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через бумажный фильтр, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 4 л воздуха. Пробы устойчивы в течение 3-х недель.
    


Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой в небольшом стакане дважды (по 5 мин) промывают хлороформом (по 10 мл); из объединенного экстракта отгоняют хлороформ на вакуумном испарителе. Сухой остаток растворяют в 1 мл хлороформа, и 0,2 мл раствора наносят на стартовую линию хроматографической пластинки. Одновременно на пластинку наносят стандартные растворы карфедона в количестве 0,2 мл. Пластинку помещают в камеру для хроматографирования, на дно которой за 15 мин до хроматографирования наливают изопропиловый спирт. После того, как фронт растворителя поднимается на 10 см, пластину вынимают из эксикатора и высушивают на воздухе. Показатель для карфедона равен 0,33.
    
    Количественное измерение содержания карфедона в пробе проводят путем измерения площади хроматографических пятен пробы и стандартов с помощью планиметра (или миллиметровой бумаги).
    


Расчет концентрации

    
    Концентрацию карфедона () в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
    

,

    
где - содержание карфедона на хроматограмме пробы, мм;
    
     - площадь пятна карфедона на хроматограмме пробы, мм;
    
     - площадь пятна карфедона на хроматограмме стандарта, мм;
    
     - общий объем раствора пробы, мл;
    
     - объем воздуха, взятого для анализа, мл;
    
     - объем пробы воздуха, отобранного для анализа и приведенного к нормальным условиям, л (см. приложение 1).
         
    Методические указания разработаны Российским государственным медицинским университетом им. Н.И.Пирогова.
    
    
    
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сб. методических указаний. Вып.30. -
М.: Федеральный центр госсанэпиднадзора
Минздрава России, 2000