МУК 4.1.235-96

    
    
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

    

Фотометрическое измерение концентраций красителя органического
кубового бордо С в воздухе рабочей зоны

    
    
Дата введения - с момента утверждения

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 года
    
    

         
    Краситель органический кубовый бордо С (2,5-бис(1-амино-антрахинон-2), 1,3,4-оксодиазол) представляет собой мелкодисперсный порошок темно-коричневого цвета. - более 350 °С. Не растворим в воде, мало растворим в холодных органических растворителях, лучше - в горячем нитробензоле и трихлорбензоле, хорошо - в щелочно-восстановительном растворе с образованием куба вишнево-красного цвета.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    Кубовый бордо С обладает кумулятивными свойствами.
    
    ОБУВ в воздухе - 0,5 мг/м.
    

Характеристика метода

    
    Методика основана на фотометрическом измерении раствора кубового бордо С в щелочно-восстановительном растворе при 460 нм.
    
    Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения содержания вещества в объеме анализируемого раствора - 30 мкг.
    
    Нижний предел измерения в воздухе - 0,25 мг/м (при отборе 120 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций - от 0,25 до 1,5 мг/м. Измерению не мешают исходные продукты синтеза.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±14,1%.
    
    Продолжительность измерения, включая отбор пробы, - 1,5-2 ч.
    

Приборы, аппаратура, посуда

    

Реактивы, растворы, материалы

    
    Щелочно-восстановительный раствор: 10 г диоксида тиомочевины, 15 мл 32,5% гидроксида натрия и 5 г ОП-10 помещают в колбу, вместимостью 1000 мл, доливают 500-700 мл дистиллированной воды, растворяют и доводят водой до метки.
    
    Стандартный раствор N 1 с концентрацией кубового бордо С 600 мкг/мл готовят растворением 60 мг вещества в 50-70 мл щелочно-восстановительного раствора при нагревании до 90-95 °С в течение 40-45 мин в мерной колбе, вместимостью 100 мл. После охлаждения содержимое колбы доводят до метки щелочно-восстановительным раствором. Раствор устойчив 2,5 ч.
    
    Стандартный раствор N 2 с концентрацией красителя 60 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 щелочно-восстановительным раствором. Раствор устойчив 2-2,5 ч.
    
    Фильтры АФА-ВП-10 или АФА-ВП-20.
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 120 л воздуха. Пробы сохраняются в течение месяца.
    

Подготовка к измерению

    
    Градуировочные растворы (используют свежеприготовленными) готовят согласно таблице.
    
    

Таблица

    
    
    Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 460 нм. Измерение проводят в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (стандарт N 1 по таблице).
    
    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значение оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания красителя в градуировочном растворе (мкг).
    
    Проверка градуировочного раствора проводится в случае использования новой партии реактивов.
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой переносят в стеклянный бюкс, вместимостью 50 мл, заливают 8-9 мл щелочно-восстановительного раствора, закрывают крышкой и выдерживают в термостате при температуре 90-95 °С в течение 40-45 мин, периодически помешивая.
    
    Полученный раствор после охлаждения переносят в мерную колбу, вместимостью 10 мл, фильтр отжимают стеклянной палочкой и объем доводят до метки щелочно-восстановительным раствором.
    
    Количественное определение содержания кубового бордо С в анализируемой пробе проводят по градуировочному графику.
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию () кубового бордо  С  в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
    

,

    
где - содержание красителя в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по калибровочному графику, мкг;
    
     - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
         
    Методические указания разработаны Донецким мединститутом, Рубежанским филиалом НИОПиК.
    
    
    
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сб. методических указаний. Вып.30. -
М.: Федеральный центр госсанэпиднадзора
Минздрава России, 2000