МУК 4.1.236-96

    
    
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

    
Спектрофотометрическое измерение концентраций кислотных трифенилметановых
красителей в воздухе рабочей зоны

    
    
Дата введения - с момента утверждения

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 года
    
    

         
    Кислотные трифенилметановые красители - твердые кристаллические вещества с высокими температурами плавления, хорошо растворимые в воде, этаноле, плохо в бензоле, эфире.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    Малоопасные соединения при введении в желудок не обладают раздражающим действием.
    
    ПДК в воздухе - 5 мг/м.
    

Характеристика метода

    
    Методика основана на измерении оптической плотности растворов красителей в воде при 650 нм - кислотного ярко-голубого "З"; 550 нм - кислотного ярко-фиолетового; 645 нм - кислотного голубого "О"; 630 нм - кислотного зеленого.
    
    Отбор проб проводят с концентрированием на фильтре.
    
    Нижний предел измерения концентрации - 10 мкг/мл в фотометрируемом растворе для всех красителей.
    
    Нижний предел измерения в воздухе - 2,5 мг/м (при отборе 25 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций - от 2,5 до 24 мг/м.
    
    Измерению не мешают трифенилметан, анилин, диметиланилин, толуидин.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±16%.
    
    Время выполнения измерений, включая отбор проб, - 50 мин.
    

Приборы, аппаратура, посуда

    

Реактивы, растворы, материалы

    
    Стандартный раствор N 1 красителя с концентрацией 0,1 мг/мл в дистиллированной воде готовят растворением 5 мг в 50 мл воды. Раствор устойчив 7 дней.
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20. Для измерения 1/2 ПДК красителя следует отобрать 25 л воздуха. Пробы хранятся в течение 10 дней в закрытых бюксах.
    

Подготовка к измерению

    
    Градуировочные растворы (устойчивы в течение 7 суток) готовят согласно таблице.
    
    Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и через 5 мин измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны:
    
    650 нм - кислотный ярко-голубой "З";
    
    550 нм - кислотный ярко-фиолетовый;
    
    645 нм - кислотный голубой "О";
    
    630 нм - кислотный зеленый.
    
    Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему красителя.
    
    

Таблица

    
Шкала градуировочных растворов

    
    
    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значение оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины концентрации вещества в градуировочном растворе (мкг/мл).
    
    Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 2 месяца.
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой переносят в стаканчик, заливают 6 мл воды и оставляют на 0,5 ч. Оптическую плотность полученного анализируемого раствора измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.
    
    Количественное определение красителя (в мкг/мл) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию красителя () в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
    

,

    
где - концентрация вещества в анализируемом растворе пробы, найденная по градуировочному графику, мкг/мл;
    
     - общий объем раствора пробы, мл;
    
     - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
         
    Методические указания разработаны НИОПиК, г.Москва.
    
    
    
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сб. методических указаний. Вып.30. -
М.: Федеральный центр госсанэпиднадзора
Минздрава России, 2000