МУК 4.1.242-96

         
    
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

    

Фотометрическое измерение концентраций метансульфохлорида
в воздухе рабочей зоны

    
    
Дата введения - с момента утверждения

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 года
    
    

         
    Метансульфохлорид - бесцветная жидкость. - 159-163 °С, плотность - 1,47 при 20 °С. Растворим в этиловом спирте.
    
    В воздухе находится в виде паров.
    
    Вызывает раздражение слизистых оболочек глаза и верхних дыхательных путей.
    
    ПДК в воздухе - 4 мг/м.
    

Характеристика метода

    
    Методика основана на гидролизе метансульфохлорида и реакции взаимодействия образовавшегося с роданидом ртути и хлорным железом и последующим фотометрическом измерении окрашенного продукта реакции при 470 нм.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием в этиловый спирт.
    
    Нижний предел измерения в анализируемом объеме раствора - 3 мкг.
    
    Нижний предел измерения в воздухе - 2 мг/м (при отборе 4 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - 2-50 мг/м.
    
    Определению мешают другие галоидсодержащие соединения.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 40 мин.
    

Приборы, аппаратура, посуда

    

Реактивы, растворы, материалы

    
    Стандартный раствор метансульфохлорида N 1. Во взвешенную мерную колбу, вместимостью 25 мл с 10 мл этилового спирта, вносят 1-2 капли метансульфохлорида, взвешивают и доводят до метки этиловым спиртом. Вычисляют содержание вещества в 1 мл раствора. Раствор устойчив 3 дня.
    
    Стандартный раствор N 2 с содержанием 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 этиловым спиртом. Раствор хранится 8 часов.
    

    
    0,2 г роданистой ртути растворяют в 100 мл этилового спирта. Спустя сутки раствор отфильтровывают через воронку с пористой пластинкой N 2. Раствор устойчив в течение 14 дней.
    

    
    61 г железоаммонийных квасцов вносят в колбу, добавляют 100 мл воды и 310 мл концентрированной азотной кислоты. Раствор фильтруют через воронку с пористой пластинкой N 2 в мерную колбу, вместимостью 500 мл, и доливают водой до метки.
    

    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 0,3 л/мин аспирируют через 3 поглотительных сосуда с пористой пластинкой, содержащих по 5 мл этилового спирта (при охлаждении).
    
    Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 4 л воздуха. Пробы необходимо анализировать сразу после отбора.
    

Подготовка к измерению

    
    Для построения градуировочного графика готовят градуировочные растворы (устойчивы 8 часов) согласно таблице.
    
    

Таблица

    
Шкала градуировочных растворов

    
    
    В градуировочные растворы вносят по 1 мл 5%-ного раствора едкого кали и нагревают в течение 3 мин при 78-80 °С. По охлаждении вносят по 1,3 мл 10%-ной азотной кислоты, добавляют эту же кислоту по каплям до растворения осадка, прибавляют по 0,5 мл железоаммонийных квасцов, взбалтывают и приливают 0,02 мл 0,2% спиртового раствора роданистой ртути. Растворы перемешивают и через 5 мин фотометрируют при длине волны 470 нм в кюветах с толщиной слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему метансульфохлорид.
    
    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания метансульфохлорида в градуировочном растворе (мкг).
    
    Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
    

Проведение измерения

    
    Раствор пробы из каждого поглотительного сосуда в количестве 2 мл переносят в колориметрическую пробирку и проводят анализ, как описано при приготовлении градуировочных растворов.
    
    Количественное определение содержания метансульфохлорида во взятой аликвоте проводят по предварительно построенному калибровочному графику.
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию метансульфохлорида () в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
    

,

    
где - содержание вещества в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
    
     - общий объем пробы, мл;
    
     - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;
    
     - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
         
    Методические указания разработаны КНИФ, УкрНИИХЛОРПРОЕКТ.
    
    
    
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сб. методических указаний. Вып.30. -
М.: Федеральный центр госсанэпиднадзора
Минздрава России, 2000