МУК 4.1.246-96

         
    
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

    

Газохроматографическое измерение концентрации 6-метилпипеколиновой кислоты
гидрохлорида в воздухе рабочей зоны

    
    
Дата введения - с момента утверждения

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 года
    
    

         
    Гидрохлорид 6-метилпипеколиновой кислоты (МППК) является полупродуктом в синтезе метиоприла. Он представляет собой белый кристаллический порошок, хорошо растворимый в воде, метаноле, хуже в ацетоне. - 250 °С.
    
    В воздухе МППК находится в виде аэрозоля.
    
    Обладает общетоксическим действием.
    
    ОБУВ в воздухе - 5 мг/м.
    

Характеристика метода

    
    Определение основано на экстракции МППК метанольным раствором гидроксида калия, превращении МППК в метиловый эфир и последующем определении концентрации МППК методом газовой хроматографии с пламенно-ионизационным детектором.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения в анализируемой пробе (1 мкл) - 5 нг.
    
    Нижний предел измерения в воздухе - 0,2 мг/м (при отборе 25 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе составляет 0,2-50 мг/м.
    
    Погрешность определения ±133%.
    
    Определению не мешают 2,6-диметилпиридин, пиридин-2,6-ди-карбоновая кислота, 2,6-диметилпипиридин, пипиридин-2,6-ди-карбоновая кислота.
    
    Длительность анализа, включая отбор проб, - 90 мин.
    

Приборы, аппаратура, посуда

    

Реактивы, растворы, материалы

    
    Стандартный раствор с концентрацией 100 мкг/мл готовят растворением 5 мг вещества в 500 мл метанола.
    
    Срок хранения - неделя.
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через фильтр АФА и поглотительный сосуд с 5 мл дистиллированной воды.
    
    Для измерения 1/2 ПДК достаточно отобрать 5 л воздуха.
    
    Срок хранения отобранных проб - не более 1 мес.

Подготовка к измерению

    
    Разбавлением основного раствора МППК готовят 6 калибровочных растворов с концентрациями 5, 10, 20, 40, 80, 100 мкг/мл.
    
    Непосредственно перед подготовкой образцов МППК для анализа готовят рабочий раствор гидроксида калия путем разбавления исходного раствора КОН в 10 раз метанолом.
    
    Срок хранения раствора - не более суток.
    
    Образцы МППК для калибровки готовят следующим образом. В флакон с завинчивающейся крышкой помещают 1 мл градуировочного раствора с необходимой концентрацией и растворитель удаляют в потоке аргона при температуре 40-45 °С. К полученному остатку приливают 0,2 мл метанола и 1 мл раствора диазометана в эфир, закрывают крышкой и встряхивают. Затем смесь выдерживают 15 мин и растворитель удаляют в потоке аргона при 40-45 °С. К остатку прибавляют 1 мл метанола и образцы анализируют на газовом хроматографе.
    
    Срок хранения образцов - не более суток.
    
    Калибровку газового хроматографа с помощью приготовленных калибровочных образцов проводят при следующих условиях анализа:
    

    
    Измеряемым параметром служит площадь хроматографического пика.
    
    На основании полученных данных строят калибровочный график в координатах: концентрация МППК в растворе (мкг/мл) - площадь хроматографического пика (мм).
    
    Градуировку проводят не реже 1 раза в неделю.
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через фильтр, помещенный в фильтродержатель.
    
    Для измерения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 2 л воздуха.
    
    Срок хранения отобранной пробы - 3 суток.
    

Проведение измерения

    
    Для определения массовой концентрации ММПК фильтр режут на мелкие кусочки, помещают в флакон на 5 мл, добавляют 0,26 мл раствора гидроксида калия и полностью заливают метанолом. Затем крышку завинчивают и встряхивают 10-15 мин. Отбирают 1 мл раствора и помещают во флакон на 1 мл и растворитель удаляют в потоке аргона при температуре 40-45 °С. Степень извлечения МППК с фильтра - 0,83±2,11.
    
    Далее подготовленные т.о. образцы анализируют, как описано в процедуре выполнения градуировки.
    
    Определение повторяют 3-5 раз и полученные значения усредняют.
    
    Разброс данных при повторных измерениях не должен быть более 5%.
    

Расчет концентрации

    
    Массовую концентрацию МППК () в воздухе (мг/м) рассчитывают по формуле:
    

,

    
где - концентрация МППК в экстракте из фильтра, определенная с помощью калибровочного графика, мкг/мл;
    
     - объем пробы воздуха, приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1);
    
     - степень извлечения МППК из фильтра (=0,83).
         
    Методические указания разработаны НИИ медицины труда РАМН, г.Москва.
    
    
    
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сб. методических указаний. Вып.30. -
М.: Федеральный центр госсанэпиднадзора
Минздрава России, 2000