МУК 4.1.247-96
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Газохроматографическое измерение концентраций моно-
и диацетатэтиленгликолей в воздухе рабочей зоны
Дата введения - с момента утверждения
УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 года
|
Название вещества |
Структурная формула |
М. м. |
|
Плотность, г/см |
Растворимость |
|
моноацетатэтиленгликоль |
|
104 |
182 |
1,09 |
хорошо в воде, спирте, ацетоне |
|
диацетатэтиленгликоль (гликольдиацетат) |
|
146 |
186 |
1,415 |
ограниченно в воде, хорошо в спирте, ацетоне |
В воздухе находится в виде паров.
Слабо раздражает слизистую оболочку глаз, проникает через кожу.
ОБУВ в воздухе - 10 мг/м
.
Характеристика метода
Методика основана на применении газожидкостной хроматографии с использованием пламенно-ионизационного детектора.
Отбор проб проводится с концентрированием в дистиллированную воду.
Нижний предел измерения содержания в хроматографируемом объеме - 0,003 мкг.
Нижний предел определения в воздухе - 1 мг/м (при отборе 9 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций в воздухе моноацетатэтиленгликоля (МАЭГ) - от 1 до 20 мг/м, диацетатэтиленгликоля (ДАЭГ) - от 1 до 16,9 мг/м.
Измерению не мешают уксусная и пропионовая кислоты, этиленгликоль и пропионатэтиленгликоль.
Суммарная погрешность измерения не превышает ±9,4%.
Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 20 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
|
Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором |
|
|
Хроматографическая колонка стеклянная длиной 200 см и диаметром 3 мм |
|
|
Вакуумный насос ВН-416 М |
|
|
Аспирационное устройство |
|
|
Весы аналитические АДВ-200 М |
|
|
Микрошприц МШ-10 м |
ГОСТ 8043-75 |
|
Пробирки градуированные с пришлифованными пробками, вместимостью 10 мл |
ГОСТ 10515-75 |
|
Колбы мерные, вместимостью 25 и 100 мм |
|
|
Пипетки, вместимостью 1, 5, 10 мл |
ГОСТ 20392-74 |
|
Поглотительные приборы с пористой пластинкой |
|
|
Секундомер |
ГОСТ 5072-79 |
|
Лупа измерительная |
ГОСТ 8309-85 |
|
Чашка выпарительная фарфоровая |
ГОСТ 9147-86 |
Реактивы, растворы, материалы
|
Смесь моно- и диацетатэтиленгликолей с содержанием МАЭГ-54, 22%, ДАЭГ-42, 76 |
ТУ 6-02-09-20-85 |
|
Твердый носитель инертон N-AW, зер. 0,250-0,315 мм |
|
|
Неподвижная жидкая фаза - полиэтиленгликоль адипинат |
|
|
Хлороформ, ч.д.а. |
ГОСТ 20015-74 |
|
Азот газообразный в баллонах с редуктором |
ГОСТ 9293-74 |
|
Водород газообразный в баллонах с редуктором |
ГОСТ 3022-80 |
|
Воздух от компрессора, СО 7 А |
|
Стандартные растворы МАЭГ и ДАЭГ с концентрацией 184 и 146 мкг/мл соответственно готовят растворением 34 мг их смеси в 100 мл дистиллированной воды.
Срок хранения - в течение 7 дней в холодильнике.
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 0,5 л/мин аспирируют через поглотительный сосуд с пористой пластинкой с 3 мл дистиллированной воды. Для определения 1/2 ПДК ацетатэтиленгликолей следует отобрать 2 л воздуха.
Пробы хранятся в течение 7 дней в холодильнике.
Подготовка к измерению
Насадку для колонок готовят из расчета 10% неподвижной фазы по отношению к массе твердого носителя.
Твердый носитель инертон N-AW отсеивают от пыли и прокаливают при 800 °С в муфельной печи в течение 6 часов. Жидкую фазу полиэтиленгликольадипинат (10 г на 100 г носителя) растворяют в хлороформе и заливают полученным раствором прокаленный инертон. Удаление растворителя проводят на водяной бане при температуре 60 °С при перемешивании стеклянной палочкой до исчезновения запаха хлороформа.
С помощью вакуумного насоса заполняют хроматографическую колонку приготовленной насадкой, колонку кондиционируют в токе газа-носителя при постепенном повышении температуры от 50 °С до 150 °С в течение 30 часов без подключения к детектору.
Прибор для работы готовят согласно инструкции.
Градуировочные растворы с содержанием МАЭГ от 3 до 60,3 мкг/мл и ДАЭГ от 3 до 51,4 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора дистиллированной водой. Градуировочные растворы устойчивы в течение недели в холодильнике.
Градуировочные растворы в количестве 1 мкл вводят микрошприцем в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану.
Строят градуировочный график, выражающий зависимость площади пика (см
) от количества МАЭГ и ДАЭГ (мкг). Построение градуировочного графика необходимо проводить по 6 точкам, проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации.
Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
|
температура термостата колонок |
120 °С; |
|
температура испарителя |
250 °С; |
|
скорость потока газа-носителя |
50 мл/мин; |
|
скорость потока водорода |
40 мл/мин; |
|
скорость потока воздуха |
400 мл/мин; |
|
шкала электрометра по току |
20·10 |
|
скорость движения диаграммной ленты |
200 мм/ч; |
|
время удерживания: |
|
|
моноацетатэтиленгликоля |
10 мин 50 с, |
|
диацетатэтиленгликоля |
7 мин 10 с; |
|
объем вводимой пробы |
5 мкл. |
А;
Проведение измерения
Пробу объемом 1 мкл вводят с помощью микрошприца в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану и проводят анализ аналогично градуировочным растворам.
На записанной хроматограмме вычисляют площадь пика и по градуировочному графику находят количество определяемого компонента.
Расчет концентрации
Концентрацию веществ (
) в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
,
где 
- количество вещества, найденное в хроматографируемом объеме по градуировочному графику, мкг;
- общий объем пробы, мл;
- объем пробы, взятой для анализа, мл;
- объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
Методические указания разработаны Нижегородским НИИ ГТ и ПЗ.
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сб. методических указаний. Вып.30. -
М.: Федеральный центр госсанэпиднадзора
Минздрава России, 2000