МУК 4.1.248-96

         
    
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

    
Газохроматографическое измерение монобутилового эфира диэтиленгликоля
в воздухе рабочей зоны

    
    
Дата введения - с момента утверждения

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 года
    
    

         
    Монобутиловый эфир диэтиленгликоля (бутилкарбитол) (МЭД) - бесцветная жидкость.  - 231,2 °С, плотность - 0,96 г/см. Неограниченно растворим в воде, этаноле, эфире.
    
    В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.
    
    Является умеренно токсическим веществом, обладает нейротоксическим эффектом.
    
    ПДК в воздухе - 10 мг/м.
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
    
    Отбор проб проводят с концентрированием в воду и на фильтр.
    
    Нижний предел измерения МЭД в хроматографируемом объеме раствора - 0,01 мкг.
    
    Нижний предел измерения в воздухе - 4 мг/м (при отборе 5 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций - от 4 до 40 мг/м.
    
    Определению не мешают дибутиловый эфир диэтиленгликоля, диэтиленгликоль.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±20%.
    
    Время выполнения измерения анализа, включая отбор проб, - 20 мин.
    

Приборы, аппаратура, посуда

    

Реактивы, растворы, материалы

    
    Основной стандартный раствор МЭД готовят в мерной колбе, вместимостью 25 мл. Взвешивают колбу с 10-15 мл дистиллированной воды, вносят 2-3 капли МЭД, закрывают пробкой и снова взвешивают. По разности взвешиваний определяют навеску. Раствор в колбе доводят до метки водой и рассчитывают содержание МЭД в 1 мл раствора. Хранят в холодильнике. Раствор устойчив в течение 1 месяца.
    
    Градуированные растворы с концентрацией от 2 до 20 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора водой. Растворы устойчивы в течение недели.
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через фильтр АФА и поглотительный сосуд с 5 мл дистиллированной воды. Для измерения 1/2 ПДК достаточно отобрать 5 л воздуха.
    
    Срок хранения отобранных проб - не более 1 мес.
    

Подготовка к измерению

    
    Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой с помощью вакуума и механической вибрации, устанавливают в термостат хроматографа и кондиционируют в токе азота при постепенном (1 °С/мин) повышении температуры до 190 °С в течение 8 ч, после чего подсоединяют к детектору и проверяют нулевую линию при рабочей температуре. Общую подготовку прибора осуществляют согласно инструкции.
    
    По 5 мкг каждого градуировочного раствора вводят в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану. На основании полученных данных строят калибровочный график, выражающий зависимость площади пиков (мм) от количества компонента (мкг). График строят не менее, чем по 6 точкам, проводя 5 параллельных измерений для каждой концентрации.
    
    Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:
    

    

Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой переносят в бюкс, добавляют в него 5 мл воды и оставляют на 10-15 мин, периодически встряхивая для лучшего растворения вещества. Затем раствор сливают в пробирку вместимостью 15 мл. В эту же пробирку сливают раствор из поглотительного сосуда. Затем отбирают микрошприцем 5 мкл раствора и вводят в испаритель хроматографа. Далее записывают хроматограмму, вычисляют площадь пика и по градуировочному графику находят количество измеряемого компонента в хроматографируемом объеме раствора пробы.
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию МЭД () в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
    

,

    
где - содержание вещества, найденное по градуировочному графику, мкг;
    
     - общий объем раствора пробы, мл;
    
     - объем пробы, взятой для анализа, мл;
    
     - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
         
    Методические указания разработаны Российским государственным медицинским университетом им. Н.И.Пирогова, НИИ медицины труда РАМН, г.Москва.
    
    
    
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сб. методических указаний. Вып.30. -
М.: Федеральный центр госсанэпиднадзора
Минздрава России, 2000