Адрес документа: http://law.rufox.ru/view/20/1200040333.htm


МУК 4.1.250-96


         
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


    
Фотометрическое измерение концентраций
6-нитро-2-карбометоксиаминохинозолона-4 (никамизолона, нитро-кмаха)
в воздухе рабочей зоны

    
    
Дата введения - с момента утверждения

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 г.
    
    

    

CHON

M. м. 264

         
    6-нитро-2-карбометоксиаминохинозолон-4, никамизолон-нитро-КМАХ - порошок желтого цвета, мало растворим в воде при нагревании, растворим в щелочах и большинстве органических растворителей. - 248 °С.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    Никамизолон относится к слабокумулирующим веществам, не проникает через кожу, не обладает местнораздражающим действием.
    
    ПДК в воздухе - 3 мг/м.
    


Характеристика метода

    
    Методика основана на фотометрическом измерении окрашенных растворов никамизолона при длине волны 340 нм, которые он образует с растворами щелочей.
    
    Отбор проб проводят с концентрированием на фильтры АФА-ХП-20.
    
    Нижний предел измерения никамизолона в анализируемом объеме пробы - 25 мкг.
    
    Нижний предел измерения никамизолона в воздухе - 0,5 мг/м (при отборе 250 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций - от 0,5 до 5 мг/м. Измерению мешает 6-нитро-2-аминохинозолон-4.
    
    Суммарная погрешность не превышает ±25%.
    
    Время проведения измерения - 3 ч.
    


Приборы, аппаратура, посуда

    

Аспирационное устройство


Фильтродержатели


Фильтры АФА-ХП-20

ОСТ 95.10052-84

Фотоэлектроколориметр


Стаканы химические, вместимостью 50 мл

ГОСТ 1770-74

Колбы мерные, вместимостью 200 мл

ГОСТ 1770-74

Пробирки мерные, вместимостью 10 мл

ГОСТ 1770-74

Пипетки, вместимостью 0,1, 1, 2 мл с ценой деления 0,001; 0,01; 0,02 мл

ГОСТ 20292-74

    
Реактивы, растворы, материалы

    

Никамизолон, с содержанием 98%


Едкий натр, ч.д.а., 0,1 н раствор

ГОСТ 4328-77

    
    Стандартный раствор никамизолона с содержанием 250 мкг/мл готовят растворением 0,050 г порошка в мерной колбе на 200 мл в 0,1 н раствора едкого натра. Стандартный раствор устойчив в течение 10 дней.



Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 20 л/мин аспирируют через фильтр, помещенный в фильтродержатель.
    
    Для измерения 1/2 ПДК необходимо отобрать 85 л воздуха.
    
    Срок хранения проб - 6 мес.
    


Подготовка к измерению

    
    Градуировочные растворы (устойчивы в течение 12 часов) готовят согласно таблице.
    
    

Таблица

    

N стан-
дарта

Стандартный р-р  никамизолона с содержанием 250 мкг/мл, мл

0,1 н р-р NaOH, мл

Дистиллированная вода, мл

Содержание никамизолона в анализируемом р-ре, мкг

1

0

10

8

0

2

0,1

9,9

8

25

3

0,2

9,8

8

50

4

0,4

9,5

8

100

5

0,6

9,0

8

150

6

0,8

8,0

8

200

7

1,0

7,0

8

250

    
    
    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочных растворах (мкг). Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц.
    


Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой переносят в стакан емкостью 50 мл, заливают 10 мл 0,1% н раствора едкого натра и оставляют на 20 мин, периодически помешивая для лучшего растворения вещества. Фильтр отжимают, из фильтра отбирают 2 мл в мерную пробирку, вместимостью 10 мл, объем доводят дистиллированной водой до метки и фотометрируют в кювете с толщиной слоя 10 мм при длине волны 340±2 нм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.
    
    Степень адсорбции никамизолона - 95%.
    


Расчет концентрации

    
    Концентрацию вещества () в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
    

,

    
где - содержание никамизолона в анализируемом объеме пробы, мкг;
    
     - общий объем пробы, мл;
    
     - объем пробы, взятой для анализа, мл;
    
     - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
         
    Методические указания разработаны институтом химии растительных веществ АН Узбекистана, г.Ташкент.
    
    
    
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сб. методических указаний. Вып.30. -
М.: Федеральный центр госсанэпиднадзора
Минздрава России, 2000