МУК 4.1.251-96
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Фотометрическое измерение концентраций оксиэтилкрахмала
в воздухе рабочей зоны
Дата введения - с момента утверждения
УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 года
М. м. 200000
Оксиэтилкрахмал - белый кристаллический порошок без запаха и вкуса. 
- 238 °С. Легко растворим в воде, практически не растворим в метаноле, этаноле, ацетоне. В воздухе находится в виде аэрозоля. Малоопасное соединение, IV класс опасности.
ПДК в воздухе - 10 мг/м
.
Характеристика метода
Методика основана на реакции взаимодействия оксиэтилкрахмала с фенолом в присутствии серной кислоты и последующем спектрометрическом измерении окрашенного в коричневый цвет продукта реакции при 490 нм.
Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения в анализируемом объеме раствора - 10 мкг.
Нижний предел измерения вещества в воздухе - 5 мг/м (при отборе 8 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 5 до 50 мг/м.
Определению не мешают этиленгликоль, оксид этилена. Суммарная погрешность не превышает ±22%. Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 50 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
|
Весы лабораторные ВЛР-200 |
ГОСТ 24104-80* |
|
_________________ | |
|
Спектрофотометр |
|
|
Аспирационное устройство |
|
|
Фильтродержатели |
ТУ 95-72-05-77 |
|
Колбы мерные, вместимостью 25, 50 и 1000 мл |
|
|
Пипетки, вместимостью 1, 2, 5 мл |
ГОСТ 20292-74 |
|
Стаканы химические, вместимостью 50 мл |
ГОСТ 10394-72 |
Реактивы, растворы, материалы
|
Оксиэтилкрахмал, х.ч. |
|
|
Фенол, х.ч. |
ГОСТ 6417-52 |
|
Серная кислота, х.ч. |
ГОСТ 4204-77 |
|
Фильтры АФА-ВП-20 |
|
Стандартный раствор N 1 готовят в мерной колбе, вместимостью 50 мл растворением навески оксиэтилкрахмала в дистиллированной воде. Раствор в колбе доводят до метки и рассчитывают содержание оксиэтилкрахмала в 1 мл раствора. Раствор устойчив в течение 5 дней.
Стандартный раствор N 2 с концентрацией 100 мкг/мл оксиэтилкрахмала готовят в день анализа соответствующим разбавлением дистиллированной водой исходного раствора N 1. Раствор устойчив в течение суток.
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, закрепленный в фильтродержателе.
Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 8 л воздуха. Срок хранения отобранных проб - 15 дней.
Подготовка к измерению
Для построения градуировочного графика готовят градуировочные растворы (устойчивы в течение 5 суток) согласно таблице.
Таблица
Шкала градуировочных растворов
|
N стандарта |
Стандартный р-р N 2, мл |
Вода |
Содержание вещества, мкг |
|
1 |
0,0 |
0,5 |
0 |
|
2 |
0,1 |
0,4 |
10 |
|
3 |
0,2 |
0,3 |
20 |
|
4 |
0,3 |
0,2 |
30 |
|
5 |
0,4 |
0,1 |
40 |
|
6 |
0,5 |
0,0 |
50 |
В растворы прибавляют 0,5 мл 5%-ного раствора фенола и 2,5 мл концентрированной серной кислоты. Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и через 15 мин измеряют оптическую плотность при длине волны 490 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм, по отношению к раствору сравнения, не содержащему оксиэтилкрахмал.
Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания оксиэтилкрахмала в градуировочном растворе (мкг).
Проверку градуировочного графика проводят 1 раз в мес.
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой помещают в стакан и заливают 2 мл воды, через 5 мин отбирают пипеткой 0,5 мл раствора, добавляют 0,5 мл 5%-ного водного раствора фенола и 2,5 мл концентрированной серной кислоты.
Оптическую плотность полученного раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.
Расчет концентрации
Концентрацию оксиэтилкрахмала (
) в воздухе (мг/м
) вычисляют по формуле:
,
где 
- количество оксиэтилкрахмала в анализируемом объеме, найденное по градуировочному графику, мкг;
- общий объем поглотительного раствора, мл;
- объем поглотительного раствора, взятого для анализа, мл;
- объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
Методические указания разработаны НИОПиК, г.Москва.
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сб. методических указаний. Вып.30. -
М.: Федеральный центр госсанэпиднадзора
Минздрава России, 2000