МУК 4.1.252-96

         
    
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

    

Фотометрическое измерение концентраций олова четыреххлористого пятиводного
в воздухе рабочей зоны

    

Дата введения - с момента утверждения

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 года
    
    

         
    Олово четыреххлористое - белый кристаллический порошок. - 56 °С, растворим в воде.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    Олово четыреххлористое обладает слабо выраженными кумулятивными свойствами, при длительном воздействии на кожу отмечается значительное местнораздражающее и слабо выраженное кожно-резорбтивное действие.
    
    ПДК вещества в воздухе - 4 мг/м.
    

Характеристика метода

    
    Методика основана на реакции взаимодействия олова четыреххлористого с пирокатехиновым фиолетовым и на последующем фотометрическом измерении окрашенного продукта реакции при длине волны 615 нм.
    
    Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения содержания вещества в фотометрируемом растворе - 80 мкг.
    
    Нижний предел измерения вещества в воздухе - 2 мг/м (при отборе 40 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций - от 2 до 10 мг/м.
    
    Суммарная погрешность не превышает ±20%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 40 мин.
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
Реактивы, растворы, материалы

    
    Раствор пирокатехинового фиолетового: 15 мг пирокатехинового фиолетового помещают в стакан, вместимостью 50 мл, добавляют 50 мг желатина, 30 мл дистиллированной воды, нагревают до полного растворения, охлаждают до комнатной температуры, количественно переносят в мерную колбу, вместимостью 50 мл, доводят до метки дистиллированной водой. Раствор хранится 1 сутки. Если раствор мутный, его фильтруют.
    
    Стандартный раствор N 1: точную навеску (40-50 мг) олова четыреххлористого пятиводного растворяют в 20-30 мл дистиллированной воды, количественно переносят в мерную колбу, вместимостью 50 мл, доводят до метки дистиллированной водой, рассчитывают содержание вещества в 1 м* раствора. (При взятии навески необходимо пользоваться стеклянным шпателем или лопаточкой).
________________
    * Соответствует оригиналу. - Примечание .
    
    Стандартный раствор N 2 с содержанием олова четыреххлористого пятиводного 80 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением раствора N 1 дистиллированной водой.

Фильтры АФА-ВП-20
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20.
    
    Для измерения 1/2 ПДК необходимо отобрать 40 л воздуха.
    
    Срок хранения отобранных проб - 24 ч.
    

Подготовка к измерению

    
    Готовят шкалу градуировочных растворов согласно таблице.
    
    

Таблица

Шкала градуировочных растворов

    
    
    В подготовленные градуировочные растворы добавляют по 1 мл раствора пирокатехинового фиолетового, перемешивают их и через 40 мин измеряют оптическую плотность при длине волны 615 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения.
    
    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг).
    
    Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц, или в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой помещают в стакан, вносят 5 мл порциями по 2 и 3 мл дистиллированной воды, несколько раз помешивая, отжимают. Водный раствор сливают в пробирку, если раствор мутный, его фильтруют и доводят до 5 мл дистиллированной водой. Обрабатывают и фотометрируют аналогично градуировочным растворам.
    
    Количественное определение содержания вещества в растворе пробы проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию вещества () в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
    

,

    
где  - содержание вещества в анализируемом растворе пробы, мкг;
    
     - объем отобранного воздуха, приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
         
    Методические указания разработаны Белорусским НИСГИ.
    
    
    
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сб. методических указаний. Вып.30. -
М.: Федеральный центр госсанэпиднадзора
Минздрава России, 2000