МУК 4.1.253-96

         
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

    
Фотометрическое измерение концентраций 1,2-пентандиола
и окиси пентена-1 (1,2-эпоксипентан) в воздухе рабочей зоны

    
    
Дата введения - с момента утверждения

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 года
    
    

    
М. м. 104,1

         
    1,2-пентандиол - бесцветная, вязкая жидкость, плотность - 0,970 г/см. - 210 °С, растворим в спиртах, эфирах, серной кислоте и других растворителях, в воде - 5%.
    
    

    
М. м. 86,1

         
    Окись пентена-1 - бесцветная жидкость с резким запахом, плотность - 0,825 г/см. - 210 °С, растворим в большинстве органических растворителей, в серной кислоте, в воде - 1%.
    
    В воздухе присутствуют в виде паров.
    
    1,2-пентандиол и окись пентена-1 относятся к умеренно токсичным соединениям со слабо выраженными кумулятивными свойствами. Обладают умеренно раздражающим действием на слизистые глаз, более выраженным у окиси пентена-1.
    
    ПДК в воздухе 1,2-пентандиола - 10 мг/м.
    
    ПДК в воздухе окиси пентена-1 - 1 мг/м.
    

Характеристика метода

    
    Определение основано на измерении светопоглощения окрашенных растворов, образующихся в результате реакции конденсации продуктов с п-диметиламинобензальдегидом в сернокислой среде при длине волны 490 нм.
    
    Отбор проб проводят с концентрированием в поглотительный раствор.
    
    Нижний предел измерения содержания в объеме анализируемого раствора - 5 мкг.
    
    Нижний предел измерения содержания в воздухе - 2,1 мг/м (при отборе 3 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 2,1 до 33,3 мг/м.
    
    Определению мешают высшие одноатомные спирты, сложные эфиры высших спиртов, фенолы. При совместном присутствии 1,2-пентандиол и окись пентена-1 мешают друг другу при определении.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор пробы, - 40 мин.
    

Приборы, аппаратура, посуда

    

Реактивы, растворы, материалы

    
    Стандартный раствор N 1 1,2-пентандиола и окиси пентена-1 готовят в мерной колбе на 25 мл. Взвешивают колбу с 5-10 мл 75%-ной серной кислоты, вносят 2-3 капли вещества, колбу взвешивают повторно. По разности взвешиваний определяют навеску вещества. Раствор в колбе доводят до метки 75%-ным раствором серной кислоты и вычисляют содержание вещества в 1 мл раствора.
    
    Стандартный раствор N 2 с концентрацией 50 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением раствора N 1 75%-ным раствором серной кислоты. Растворы 1,2-пентандиола устойчивы в течение 5 суток. Растворы окиси пентена-1 устойчивы в течение 2 суток.
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 0,8 л/мин аспирируют через 2 последовательно соединенных поглотительных прибора, содержащих по 5 мл 75%-ного раствора серной кислоты.
    
    Для определения 1/2 ПДК 1,2-пентандиола достаточно отобрать 1,25 л воздуха.
    
    Для измерения 1/2 ПДК окиси пентена-1 достаточно отобрать 12,5 л воздуха.
    
    Срок хранения отобранных проб 1,2-пентандиола - 5 суток, окиси пентена-1 - 2 суток.
    

Подготовка к измерению

    
    Для построения градуировочных графиков 1,2-пентандиола и окиси пентена-1 готовят градуировочные растворы (устойчивы в течение 1 ч) согласно таблице.
    
    

Таблица

Шкала градуировочных растворов

    
    
    В подготовленные градуировочные растворы прибавляют по 0,5 мл раствора п-диметиламинобензальдегида и нагревают в течение 20 мин на кипящей водяной бане. По охлаждении измеряют оптическую плотность растворов на спектрофотометре при длине волны 490 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (стандарт N 1 по таблице).
    
    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг).
    
    Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или при использовании новой партии реактивов.
    

Проведение измерения

    
    Для анализа из поглотительных приборов отбирают 4 мл исследуемого раствора в колориметрические пробирки. Пробы обрабатывают аналогично градуировочным растворам и измеряют оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.
    
    Количественное определение (мкг) вещества в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию вещества () в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
    

,

    
где - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
    
     - общий объем раствора пробы, мл;
    
     - объем пробы, взятой для анализа, мл;
    
     - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
         
    Методические указания разработаны НИИ Нефтехим, г.Уфа.
    
    
    
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сб. методических указаний. Вып.30. -
М.: Федеральный центр госсанэпиднадзора
Минздрава России, 2000