МУК 4.1.254-96

         
    
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

    

Фотометрическое измерение концентраций сероуглерода
в воздухе рабочей зоны

    
    
Дата введения - с момента утверждения

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 года
    
    

    
    Сероуглерод - бесцветная, легколетучая жидкость, плотность 1,26 г/см. - 108,6 °С. - 46,3 °С. Растворим в большинстве органических растворителей; растворимость в воде - 0,18%. В воздухе находится в виде пара.
    
    Сероуглерод токсичен, в больших концентрациях действует наркотически, хроническое воздействие малых концентраций приводит к органическим заболеваниям различных отделов нервной системы и дегенеративным изменениям во внутренних органах.
    
    ПДК в воздухе рабочей зоны - 1 мг/м.
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на поглощении сероуглерода из воздуха раствором бис-(3-диметиламинопропил) амина (ТМДТ) в бутаноле или в этаноле (далее в спирте) с последующим определением дитиокарбаминовой кислоты по реакции с бис-[4-(4-нитрофенил)азо-2-нитрофенил] дисульфидом (НАБС) с образованием окрашенного соединения.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием в поглотительный раствор.
    
    Нижний предел измерения в фотометрируемом объеме раствора - 0,2 мкг.
    
    Нижний предел измерения в воздухе - 0,5 мг/м (при отборе 4 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций - от 0,5 до 6,0 мг/м (при отборе 4 л воздуха) и от 4 до 20 мг/м (при отборе 0,5 л).
    
    Измерению не мешает сероводород, влияние которого устраняется в ходе отбора проб воздуха. Мешает сероокись углерода в концентрациях, превышающих концентрацию сероуглерода на уровне 1-2 мг/м.
    
    Суммарная погрешность не превышает ±19%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, - не более 50 мин.
    

Приборы, аппаратура, посуда

Реактивы, растворы, материалы

    
    Раствор реактива НАБС. В плоскодонную колбу, снабженную пришлифованной пробкой, вместимостью 500 мл, помещают 0,018±0,002 г тонко измельченного реактива НАБС и вносят 100 мл диметилсульфоксида. Содержимое встряхивают до полного растворения реагента (15-20 мин). Если по истечении указанного срока оранжево-желтый раствор все еще содержит неокрашенные примеси, его следует отфильтровать через воронку с бумажным складчатым фильтром. К полученному раствору приливают 200 мл спирта, смесь встряхивают 0,5-1 мин.
    
    Раствор НАБС сохраняется в течение 3 недель при комнатной температуре.
    
    Поглотительный раствор тетраметилдипропилентриамина. В плоскодонную колбу, вместимостью 1 л, снабженную пришлифованной пробкой, вносят 50 мл ТМДТ и 450 мл спирта. Полученный раствор встряхивают 0,5-1 мин. Раствор сохраняется не менее 30 суток при температуре не выше 35 °С.
    
    Раствор уксуснокислого свинца. В стакан помещают 10 г уксуснокислого свинца и 90 г воды, содержимое перемешивают. Полученным раствором 10% (масс) пропитывают вату. Вату отпускают в 10%-ный раствор уксуснокислого свинца, отжимают между листами фильтровальной бумаги и высушивают.
    
    Основной стандартный раствор сероуглерода. В мерную колбу, вместимостью 25 мл, вносят 15-20 мл раствора ТМДТ в спирте (1:9), колбу взвешивают на аналитических весах с точностью до 0,0002 г. Далее вносят 1-2 капли сероуглерода (около 50 мг) и взвешивают колбу повторно. Объем раствора доводят до метки поглотительным раствором и тщательно перемешивают. Рассчитывают содержание сероуглерода в 1 мл раствора. Раствор устойчив в течение 7 дней при хранении при температуре -5 - +5 °С.
    
    Стандартные растворы сероуглерода N 1 и N 2 с концентрацией 100 и 5 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением основного раствора и раствора N 1 поглотительным раствором в мерных колбах, вместимостью 25 мл.
    
    Стандартный раствор сероуглерода N 1 сохраняется в течение 3 суток, N 2 - 1 сутки при температуре -5 - +5 °С.
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 0,5 л/мин аспирируют через 2 соединенных последовательно встык поглотительных сосуда, содержащих по 5 мл раствора ТМДТ в спирте. Поглотительные сосуды помещают в охлаждающую смесь льда с хлористым натрием.
    
    Для устранения мешающего влияния сероводорода, перед поглотителями с раствором ТМДТ устанавливают встык стеклянную трубку, заполненную ватой с уксуснокислым свинцом.
    
    Для определения 1/2 ПДК сероуглерода следует отобрать 4 л воздуха. При ожидаемых концентрациях сероуглерода на уровне 5-10 ПДК и более достаточно отобрать 0,5 л воздуха с объемным расходом 0,2-0,25 л/мин.
    
    До проведения анализа поглотительные сосуды с отобранной пробой следует содержать в ледяной бане.
    
    Срок хранения пробы при температуре -5 - +5 °С - не более 24 ч.
    

Подготовка к измерению

    
    Растворы сероуглерода для построения градуировочного графика готовят в пробирках или плоскодонных колбах, вместимостью 10-20 мл. Вносят определенные объемы раствора ТМДТ в спирте и стандартного раствора сероуглерода N 2, согласно таблице. Растворы выдерживают при температуре -5 - +5 °С в течение 30 мин.
    
    Срок хранения растворов в указанном диапазоне температур - не менее 7 ч.
    
    

Таблица

Растворы сероуглерода для построения градуировочного графика

    
    
    В серию пробирок или плоскодонных колб с пришлифованными пробками, вместимостью 10-20 мл вносят пипеткой по 4 мл раствора НАБС, по 0,5 мл каждого раствора сероуглерода для градуировки (растворы сероуглерода используют охлажденными), осторожно перемешивают и выдерживают при температуре 20-27 °С в течение 30 мин. Растворы фотометрируют при длине волны 540 нм в кюветах с толщиной слоя 1 см относительно раствора сравнения, не содержащего сероуглерод. Для каждого раствора, содержащего сероуглерод и реактив НАБС, одновременно (с интервалом 10-30 с) приготавливают раствор сравнения.
    
    Время между добавлением раствора НАБС и фотометрированием данного раствора и соответствующего ему раствора сравнения должно находиться в пределах 27-33 мин.
    
    Градуировочный график строят по результатам измерения оптической плотности 5 серий растворов. Каждую серию, состоящую из 6 растворов для градуировки, готовят из свежеприготовленного стандартного раствора сероуглерода.
    
    Для построения градуировочного графика на ось абсцисс наносят величины содержания сероуглерода в градуировочных растворах (мкг), на ось ординат - соответствующие им усредненные значения оптической плотности.
    
    Проверку градуировочного графика проводят 1 раз в 3 месяца, а также в случае использования новой партии реактивов или другого фотоколориметра.
    

Проведение измерения

    
    Содержимое поглотительных сосудов анализируют отдельно. Результаты суммируют. В пробирки или плоскодонные колбы с пришлифованными пробками, вместимостью 10-20 мл, отбирают из каждого поглотителя по 0,5 мл раствора пробы, охлажденного в смеси лед - хлорид натрия и сразу же добавляют по 4 мл раствора НАБС. Через 10-30 с приготавливают раствор сравнения.
    
    При ожидаемой высокой концентрации сероуглерода отбирают на анализ 0,2 мл раствора пробы, доводят объем до 0,5 мл поглотительным раствором и приливают 4 мл раствора НАБС.
    
    Полученные растворы перемешивают, термостатируют при 20-27 °С и фотометрируют аналогично градуировочным растворам.
    
    Время между прибавлением раствора НАБС и фотометрированием должно составлять 27-33 мин.
    
    Содержание сероуглерода в фотометрируемом объеме раствора пробы находят по градуировочному графику.
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию сероуглерода () в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
    

,

    
где - содержание сероуглерода в фотометрируемом объеме раствора пробы, вычисляемому как сумма содержаний сероуглерода в равных по объему аликвотах растворов их двух поглотителей, найденное по градуировочному графику, мкг;
    
     - общий объем раствора пробы, мл;
    
     - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;
    
     - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л по ГОСТу 12.1.005-76 (см. приложение 1).
         
    Методические указания разработаны Химико-аналитическим институтом "Химаналит", г.С.-Петербург.
    
    
    
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сб. методических указаний. Вып.30. -
М.: Федеральный центр госсанэпиднадзора
Минздрава России, 2000