МУК 4.1.255-96

         
    
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

    

Газохроматографическое измерение концентраций метилового спирта
с применением для отбора пассивных дозиметров* в воздухе рабочей зоны

________________
    * Методика применяется для определения среднесменных концентраций метилового спирта в воздухе рабочей зоны.
    
    

Дата введения - с момента утверждения

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 года
    
    

    
    Метиловый спирт (метанол) - бесцветная прозрачная жидкость с характерным запахом. - 64,6 °С, упругость пара - 95 мм рт.ст., хорошо растворим в воде и органических растворителях.
    
    В воздухе находится в виде паров.
    
    Метиловый спирт - сильный, преимущественно нервный сосудистый яд с резко выраженным кумулятивным эффектом.
    
    ПДК в воздухе - 5 мг/м.
    

Характеристика метода

    
    Методика основана на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием на твердый сорбент.
    
    Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме - 0,01 мкг.
    
    Нижний предел измерения в воздухе - 0,17 мг/м (при экспозиции пассивного дозиметра в течение всей смены).
    
    Диапазон измеряемых концентраций - от 1,17 до 17,5 мг/м.
    
    Измерению не мешают предельные и ароматические углеводороды, спирты жирного ряда.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, - около 9 ч.
    

Приборы, аппаратура, посуда

________________
    * Соответствует оригиналу. - Примечание .
    
    

    
Рис. Пассивный дозиметр ПД-1

    1. Общий вид в разрезе
    
    2. Верхняя крышка (фольгированный материал)
    
    3. Мембрана (фильтр "красная лента")
    
    4. Вкладыш картонный для адсорбента
    
    5. Подложка под адсорбент (стекловолокно ФСВ-А)
    
    6. Нижняя крышка (фольгированный материал)
    
    

Реактивы, растворы, материалы

    
    Стандартный раствор метилового спирта N 1. В мерную колбу, вместимостью 25 мл вносят 5-10 мл воды и взвешивают. Добавляют 1-2 капли метилового спирта. Вторично взвешивают и доводят объем до метки водой. По результатам двух взвешиваний рассчитывают концентрацию метанола (в мг/мл). Раствор устойчив в течение 14 суток.
    
    Стандартный раствор метилового спирта N 2 с концентрацией 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 водой. Раствор устойчив в течение 3 суток.
    

    

Отбор пробы воздуха

    
    Пассивный дозиметр укрепляется на спецодежде работающего на уровне груди. Отбор проб проводится в течение всего рабочего дня.
    
    Срок хранения проб при температуре 0 °С - 3 суток.
    

Подготовка к измерению

    
    Перед заполнением насадкой хроматографическую колонку промывают бензолом, ацетоном, эфиром и продувают сухим воздухом или азотом. Затем заполняют твердым носителем - порапаком-Q с помощью вакуума и механической вибрации.
    
    Колонку устанавливают в термостат хроматографа и кондиционируют в токе газа-носителя (скорость газа-носителя 30-40 мл/мин) при отключенном детекторе, постепенно поднимая температуру от 40 до 150 °С со скоростью 10 °С/ч. Колонку выдерживают при конечной температуре в течение 10-12 ч, после чего прибор готов к работе.
    
    Градуировочные растворы метилового спирта с концентрацией от 0,01 до 0,15 мг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартных растворов N 2 дистиллированной водой.
    
    1 мкл градуированного раствора вводят в хроматограф микрошприцем МШ-10 через самоуплотняющуюся мембрану. Градуировочные растворы устойчивы в течение суток.
    
    На основе полученных хроматограмм строят градуировочный график, выражающий зависимость площади пиков (см) от количества компонента (мкг). График строят по 6 точкам, проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации. Условия анализа и калибровки должны быть идентичными.
    
    Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
    

    

Проведение измерения

    
    После отбора пробы уголь из пассивного дозиметра переносят в пробирку с притертой пробкой с 1 мл дистиллированной воды и оставляют для экстракции метанола на 1 мин. В этих условиях коэффициент десорбции метанола - 0,9. После этого 1 мкл раствора вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану испарителя. Затем записывают хроматограмму и измеряют площадь пика и по градуировочному графику находят количество метилового спирта в анализируемом растворе.
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию метилового спирта () в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
    

,

    
где - количество метанола, поглощенного на сорбенте за время , мкг;
    
     - скорость поглощения метанола пассивным дозиметром 19,78 см/мин. Эта величина определена при скорости движения воздуха >0,2 м/с;
    
     - время экспозиции дозиметра, мин;
    
     - степень десорбции метанола - 0,9.
         
    Методические указания разработаны НИИ медицины труда РАМН.
    
    
    
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сб. методических указаний. Вып.30. -
М.: Федеральный центр госсанэпиднадзора
Минздрава России, 2000