МУК 4.1.258-96
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Измерение концентраций триметилсульфония бромистого методом
высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны
Дата введения - с момента утверждения
УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 года
|
(СН |
|
|
С |
М. м. 156,8 |
)
Вr
ВrS
Кристаллический порошок белого цвета, хорошо растворим в воде, растворим в ацетоне, ацетонитриле.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
По величине среднесмертельной дозы относится к III классу опасности.
ОБУВ в воздухе - 1 мг/м
.
Характеристика метода
Определение триметилсульфония бромистого (ТМСБ) в воздухе рабочей зоны основано на предварительном концентрировании его аэрозоля на фильтре, экстракции водным ацетоном и анализе экстракта на жидкостном хроматографе со спектрофотометрическим детектированием.
Нижний предел обнаружения в анализируемой пробе (2 мкл) - 0,01 мкг.
Нижний предел измерения в воздухе - 0,5 мг/м (при отборе 100 л воздуха).
Диапазон определения концентраций метиоприла - 0,5-20 мг/м.
Определению ТМСБ не мешают ацетон, бромистый метил, диметилсульфоксид, диметилсульфид.
Погрешность определения не превышает ±24%.
Длительность анализа, включая пробоотбор - 70-80 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
|
Хроматограф жидкостный "Милихром" |
|
|
Аппарат для встряхивания пробирок АВ-30С |
ТУ 64.1.24.51-78 |
|
Электроаспиратор М-822 |
МРТУ 42-862-64 |
|
Фильтр АФА-ХП-20 с фильтродержателем (ДР 1,5-2,5 вод.ст.) |
ТУ 95.7181-76 |
|
Фильтродержатель с мембранным капроновым фильтром (25 мм, 0,2 мкм, МО МНПО "Диагностикум") |
|
|
Пробирка ПКГШ-5 |
|
|
Воронка фильтровальная со стеклянным пористым фильтром ВФ-20/16 |
|
|
Пикнометр ПЖ 2-25-КШ 7/16 |
ГОСТ 22524-77Е |
|
Пипетки, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл |
ГОСТ 20292-742 КЛО* |
|
________________ | |
|
рН-метр марки рН-121 |
|
|
Металлическая колонка 64х2 мм, заполненная сорбентом Силасорб SPHC |
|
|
Колбы мерные, вместимостью 25 и 100 мл |
|
, 5 мкм, ЧСФР
Реактивы, растворы, материалы
|
Триметилсульфоний бромистый, содержание основного вещества - 98% |
|
Используется основной раствор в дистиллированной воде с концентрацией 0,1 мг/мл.
|
Калий фосфорнокислый однозамещенный, х.ч. |
ГОСТ 4198-65 |
Используется 0,1 М раствор с рН=2 (величина рН регулируется добавлением 1%-ного раствора ортофосфорной кислоты).
|
Фосфорная кислота, орто, х.ч. используется 1%-ный раствор |
ГОСТ 6552-58 | |
|
Ацетонитрил для жидкостной хроматографии, ОП-3, ос.ч. |
ТУ 6-09-14-2167-84 | |
|
Ацетон, ч.д.а. |
ГОСТ 2603-63 | |
|
Вода дистиллированная |
Элюент - смесь ацетонитрила с 0,1 м раствором калия фосфорнокислого однозамещенного с рН=2 при соотношении 1:3
Отбор пробы воздуха
Через фильтр, закрепленный в фильтродержателе с помощью электроаспиратора, протягивают 100 л воздуха в течение 10 мин со скоростью 10 л/мин.
Экспонированный фильтр складывают в 4 раза и помещают в бюкс с притертой крышкой. Срок хранения до анализа в темном прохладном месте - не более 3 суток.
Подготовка к измерению
Разбавлением исходного раствора ТМСБ (0,1 мг/мл) 75%-ным водным ацетоном готовят градуировочные растворы с концентрациями в диапазоне 5-100 мкг/мл.
Срок хранения растворов в темном прохладном месте - 5 суток.
Таблица
Шкала градуировочных растворов
|
N р-ра |
Концентрация ТМСБ в градуировочном р-ре, мкг/мл |
Количество ТМСБ в пробе (2 мкл), мкг |
|
1 |
5 |
0,01 |
|
2 |
15 |
0,03 |
|
3 |
30 |
0,05 |
|
4 |
60 |
0,12 |
|
5 |
80 |
0,16 |
|
6 |
100 |
0,20 |
Градуировочные растворы анализируют при условиях, описанных в разделе "Проведение измерений". На основании полученных данных строят градуировочный график в координатах: по оси абсцисс - количество вещества в анализируемой пробе (мкг), по оси ординат - площадь хроматографического пика ТМСБ (м
).
Значения площадей пиков определяют как среднее по 5 измерениям.
Градуировочный график строится каждый раз после замены колонки и приготовления нового основного раствора. Проверяют график еженедельно.
Проведение измерений
Фильтр с пробой помещают в пробирку, заливают 4 мл 75%-ного водного ацетона и встряхивают в течение 5 мин. Раствор декантируют, пробирку с фильтром еще 2 раза встряхивают с 3 мл 75%-ного водного ацетона по 5 мин. Объединенные экстракты (10) фильтруют через стеклянный фильтр, затем через мембранный фильтр в мерную пробирку, измеряют объем экстракта и анализируют его на хроматографе.
|
Условия анализа: |
|
|
микроколоночный жидкостный хроматограф "Милихром" |
|
|
Металлическая колонка 64х2 мм, упакованная сорбентом Силасорб SPHC |
|
|
Элюент - смесь ацетонитрила с 0,1 М водным раствором калия фосфорнокислого однозамещенного с рН=2, соотношение 1:3. |
|
|
скорость подачи элюента |
50 мкл/мин; |
|
длина волны детектирования |
210 нм; |
|
шкала чувствительности детектора |
1,6; |
|
время измерения |
0,6 с; |
|
объем анализируемой пробы |
2 мкл; |
|
чувствительность шкалы электрометра |
10 мВ; |
|
температура колонки |
комнатная; |
|
скорость движения диаграммной ленты |
720 мм/ч; |
|
абсолютное время удерживания ТМСБ |
2 мин 48 с; |
|
элюирующий объем |
140 мкл. |
Обработка результатов
Концентрацию ТМСБ (
) в воздухе (мг/м) рассчитывают по формуле:
,
где 
- количество вещества, найденное по калибровочному графику, мкг;
- общий объем пробы, мл;
- объем пробы, дозируемой в хроматограф, мл;
- объем воздуха, протянутого через фильтр и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
Методические указания разработаны НИИ медицины труда РАМН, Бюро СМЭ ГУЗМ, г.Москва.
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сб. методических указаний. Вып.30. -
М.: Федеральный центр госсанэпиднадзора
Минздрава России, 2000