МУК 4.1.260-96
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Фотометрическое измерение концентраций фенозана-23
в воздухе рабочей зоны
Дата введения - с момента утверждения
УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 года
М. м. 1177,59
Пентаэритрил-тетракис-
-(3,5-дитретбутил-4-оксифенил)-пропионат-(фенозан-23).
Белое кристаллическое вещество (порошок), хорошо растворяется в органических растворителях, в воде растворяется плохо - 0,01 массовых %. 
- 110-125 °С, плотность - 0,980 г/см
.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
Фенозан-23 малотоксичен и относится к IV классу опасности. Применяется фенозан-23 в качестве неокрашивающего термостабилизатора полифенолов и других полимерных материалов.
ПДК в воздухе - 10 мг/м.
Характеристика метода
Метод основан на реакции фенозана-23 с диазотированной сульфаниловой кислотой и последующем фотометрическом измерении окрашенного продукта реакции при длине волны 430 нм. Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения концентрации фенозана в фотометрируемом растворе составляет 50 мкг/л.
Нижний предел измерения фенозана в воздухе - 5 мг/м (при отборе 100 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций - от 5 до 50 мг/м.
Суммарная погрешность не превышает ±23%.
Мешают определению фенолы, крезолы, нафтолы.
Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 50 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
|
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр |
|
|
Аспирационное устройство |
|
|
Фильтродержатели |
|
|
Пипетки мерные, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл |
ГОСТ 20292-74 |
|
Колбы мерные, вместимостью 25, 20 и 100 мл |
|
|
Пробирки колориметрические |
|
|
Стеклянные палочки |
|
|
Колбы конические, вместимостью 50-100 мл |
ГОСТ 10394-72 |
|
Стаканы химические, вместимостью 25 мл |
Реактивы, растворы, материалы
|
Фенозан-23, х.ч. |
|
|
Этиловый спирт |
ГОСТ 5963-67* |
|
_______________ | |
|
Гидроксид натрия, х.ч., 8%-ный раствор |
ГОСТ 43-77 |
|
Раствор сульфаниловой кислоты (7,7 г/л) |
ГОСТ 5821-78 |
|
Раствор серной кислоты, х.ч. (1:3) |
ГОСТ 4204-77 |
|
Раствор азотистокислого натрия (3,4 г/л), х.ч. |
ГОСТ 4197-77 |
Составной раствор готовят за 5 мин до начала реакции диазотирования из следующих растворов: 5 ч. раствора сульфаниловой кислоты, 1 ч. раствора серной кислоты и 5 ч. раствора азотистокислого натрия.
Стандартный раствор фенозана-23 готовят растворением 100 мг фенозана в 100 мл этанола. Содержание фенозана-23 в этом растворе составляет 1 мг/мл. Раствор устойчив в течение 30 дней.
|
Фильтры АФА-ВП-20 |
|
Отбор пробы воздуха
При отборе проб воздух с объемным расходом 20 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, помещенный в фильтродержатель.
Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 100 л воздуха.
Срок отобранных проб - 2 суток.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы готовят согласно таблице. Растворы устойчивы в течение полутора часов.
Таблица
Шкала градуировочных растворов
|
N стандарта |
Стандартный р-р фенозана с конц. 1 мг/мл, мл |
Этанол, мл |
Вода, мл |
Содержание в-ва в градуировочном р-ре, мкг |
|
1 |
0 |
5 |
4,5 |
0 |
|
2 |
0,5 |
4,5 |
|
50 |
|
3 |
1,0 |
4,0 |
|
100 |
|
4 |
1,5 |
3,5 |
|
150 |
|
5 |
2,0 |
3,0 |
|
200 |
|
6 |
2,5 |
2,5 |
|
250 |
|
7 |
5,0 |
0 |
|
500 |
Во все пробирки добавляется по 0,5 мл составного раствора.
Подготовленные градуировочные растворы тщательно перемешивают и через 20 мин измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре при длине волны 490 нм (синий фильтр) при оптимальных значениях рН 9-10. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему фенозана (стандарт N 1 по таблице).
Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мг/мл).
Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой помещают в стаканчик, заливают 5 мл этанола и оставляют на 10 мин. Затем фильтр тщательно отжимают стеклянной палочкой, далее пробу обрабатывают аналогично градуировочным раствором.
Количественное определение содержания фенозана-23 (мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию фенозана-23 (
) в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
,
где 
- концентрация фенозана в анализируемом объеме раствора, найденная по градуировочному графику, мкг/мл;
- общий объем раствора пробы, мл;
- объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
Методические указания разработаны Ивано-Франковским медицинским институтом.
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сб. методических указаний. Вып.30. -
М.: Федеральный центр госсанэпиднадзора
Минздрава России, 2000