Адрес документа: http://law.rufox.ru/view/20/1200040348.htm


МУК 4.1.262-96

         

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


    
Спектрофотометрическое измерение концентраций флакозида
в воздухе рабочей зоны

    
    
Дата введения - с момента утверждения

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 года
    
    

    
М. м. 518,5

         
    Флакозид 8-(3-метилбут-2-енил)-5,4-диокси-7-0-В-Д-глюкопиранозилфлавенанол фелавип.
    
    Аморфный порошок серовато-кремового или серовато-кремового с зеленым оттенком цвета. При растирании электризуется. Мало растворим в 95% этаноле, практически не растворим в воде, хлороформе и эфире.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    Вещество малотоксичное. Раздражающим действием на слизистые оболочки глаз не обладает. Обладает слабым раздражающим действием на кожу. Кумулятивным действием не обладает.
    
    ОБУВ в воздухе - 2 мг/м.
    


Характеристика метода

    
    Определение основано на измерении светопоглощения растворов флакозида в 0,1 н NaOH при длине волны 288 нм.
    
    Отбор проб проводят с концентрированием на фильтры типа АФА.
    
    Нижний предел измерения концентрации вещества в объеме анализируемого раствора - 20 мкг.
    
    Нижний предел измерения вещества в воздухе - 1 мг/м (при отборе 20 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 1 до 9 мг/м.
    
    Метод специфичен в условиях производства.
    
    Суммарная погрешность не превышает ±20%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 40 мин.



Приборы, аппаратура, посуда

    

Спектрофотометр


Аспирационное устройство


Фильтродержатели


Пробирки колориметрические, вместимостью 10 мл

ГОСТ 10515-75

Стаканы химические, вместимостью 50 мл

ГОСТ 10394-72

Колбы мерные, вместимостью 25 и 100 мл

ГОСТ 1770-74

Пипетки, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл

ГОСТ 20292-74

    

Реактивы, растворы, материалы

    

Флакозид, сухой ВФС


Натр едкий, 0,1 н раствор

ГОСТ 4328-77

    
    Стандартный раствор N 1 с концентрацией 500 мкг/мл готовят растворением 0,05 г сухого вещества в 100 мл 0,1%-ного раствора NaOH. Раствор устойчив в течение недели, при хранении в холодильнике.
    
    Стандартный раствор N 2 с концентрацией вещества 100 мкг/мл, готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 0,1 н NaOH. Раствор устойчив в течение суток.
    

Фильтры АФА-ВП-10


    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10.
    
    Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 20 л воздуха. Срок хранения отобранных проб - 3 суток.
    


Подготовка к измерению

    
    Градуировочные растворы (устойчивы в течение 8 часов) готовят согласно таблице.
    
    

Таблица


Шкала градуировочных растворов

    

N стандарта

Стандартный р-р N 2,
с содержанием флакозида
100 мкг/мл, мл

0,1 н р-р NaOH, мл

Содержание флакозида
в градуировочном р-ре, мкг

1

0,0

10

0

2

0,2

9,8

2

3

0,4

9,6

40

4

0,8

9,2

80

5

1,4

8,6

140

6

1,6

8,4

160

7

1,8

8,2

180

    
    
    Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и через 10 мин измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 288 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к 0,1 н раствору NaOH.
    
    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им концентрации.
    
    Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца.
    
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой переносят в стакан (или пробирку), приливают в нее 10 мл 0,1 н раствора NaOH. Оставляют на 10-15 мин, периодически встряхивая для лучшего растворения вещества.
    
    Оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с 0,1 н NаОН.
    
    Количественное определение концентраций вещества в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    


Расчет концентрации

    
    Концентрацию вещества () в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
    

,

    
где - концентрация вещества в анализируемом растворе пробы, найденная по градуировочному графику, мкг;
    
     - общий объем пробы, мл;
    
     - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;
    
     - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к нормальным условиям, л (см. приложение 1).
         
    Методические указания разработаны ВНЦ БАВ, НИО "Экотокс", г.Москва.
    
    
    
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сб. методических указаний. Вып.30. -
М.: Федеральный центр госсанэпиднадзора
Минздрава России, 2000