МУК 4.1.270-96
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Газохроматографическое измерение концентраций этилового эфира
3,3-диметил-4, 6, 6-трихлор-5-гексеновой кислоты в воздухе рабочей зоны
Дата введения - с момента утверждения
УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 года
|
C |
M. м. 273,5 |
H
O
Cl
Этиловый эфир 3,3-диметил-4,6,6-трихлор-5-гексеновой кислоты (ЭГК) - бесцветная, прозрачная, маслянистая жидкость. 
- 235 °С. Плотность при температуре 20 °С - 1,23 г/см
, вязкость - 13,93·10
Па. Упругость пара при 25 °С - 3,87·10
мм рт.ст. В воде практически не растворим, но хорошо растворяется в органических растворителях. В присутствии влаги не гидролизуется.
В воздухе присутствует в виде паров.
Обладает общетоксическим действием.
ПДК в воздухе - 2 мг/м.
Характеристика метода
Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.
Отбор проб проводится с концентрированием в четыреххлористый углерод.
Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме - 5,0·10 мкг.
Нижний предел измерения в воздухе - 1 мг/м (при отборе 10 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 1 до 40 мг/м.
Измерению не мешают этанол, толуол, о-ксилол, трихлорметилпентен-ол, триэтилортоацетат, этиловый эфир перметриновой кислоты.
Суммарная погрешность не превышает ±11%.
Время выполнения измерения - 25 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
|
Газовый хроматограф с пламенно-ионизационным детектором |
|
|
Колонка из нержавеющей стали длиной 1 м и диаметром 3 мм |
|
|
Аспирационное устройство |
|
|
Поглотительные приборы Зайцева или Рихтера (малая модель) |
|
|
Колбы мерные, вместимостью 50 и 25 мл |
ГОСТ 20292-74 |
|
Пробирки градуированные с пришлифованными пробками |
ГОСТ 10515-75 |
|
Пипетки, вместимостью 1 и 10 мл |
ГОСТ 20292-74 |
|
Секундомер |
ГОСТ 5072-79 |
|
Микрошприц МШ-1 |
|
|
Лупа измерительная |
ГОСТ 8309-75 |
|
Линейка |
|
Реактивы, растворы, материалы
|
Этиловый эфир 3,3-диметил-4,6,6-трихлор-5-гексеновой кислоты (ЭГК) |
|
|
Углерод четыреххлористый, х.ч. |
ГОСТ 20288-74 |
|
Насадка - 5% ХЕ-60 на хроматоне N-AW (0,25-0,315 мм) производство "Chemapol", ЧСФР |
|
Стандартный раствор ЭГК N 1 с концентрацией 1-2 мг/мл готовят путем взятия точной навески эфира и растворением ее в четыреххлористом углероде в мерной колбе, вместимостью 25 мл. Раствор устойчив в течение 6 суток при температуре 4 °С (в холодильнике).
Стандартный раствор N 2 с концентрацией 200 мкл/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 четыреххлористым углеродом.
|
Азот газообразный, в баллонах с редуктором |
ГОСТ 9293-74 |
|
Воздух газообразный, в баллонах с редуктором |
ГОСТ 11822-73 |
|
Водород электролитический в баллонах с редуктором |
ГОСТ 3022-80 |
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 0,4 л/мин аспирируют через поглотительный прибор Рихтера или Зайцева (малая модель), заполненный 2 мл четыреххлористого углерода. Для измерения 1/2 ПДК достаточно отобрать 10 л воздуха. Отбор проб производится при охлаждении поглотительного раствора до - 20 °С смесью хлористого натрия и льда (в соотношении 1:3). Срок хранения отобранных проб - 24 ч при температуре 4 °С (в холодильнике).
Подготовка к измерению
Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой 5% ХЕ-60 на хроматоне N-AW (фр. 0,25-0,315 мм). Заполнение осуществляют вакуумным способом. Колонку кондиционируют в термостате хроматографа в течение 20 ч при скорости газа-носителя (азота) 30 мл/мин при температуре 220 °С.
Градуированные растворы с содержанием ЭГК 5, 10, 50, 100, 200 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2 четыреххлористым углеродом. Градуировочные растворы устойчивы в течение 6 часов.
Из каждого градуировочного раствора отбирают по 1 мкл и вводят в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану.
Строят градуировочную кривую зависимости площади пика (мм
) от содержания ЭГК (мкг) из 5 параллельных проб для каждого градуировочного раствора.
Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
|
температура термостата колонки |
130 °С; |
|
температура испарителя |
250 °С; |
|
температура термостата детектора |
250 °С; |
|
скорость потока газа-носителя (азот) |
30 мл/мин; |
|
скорость потока водорода |
30 мл/мин; |
|
скорость потока воздуха |
300 мл/мин; |
|
скорость движения диаграммной ленты |
240 мм/ч; |
|
объем вводимой пробы |
1 мкл; |
|
время удерживания четыреххлористого углерода |
25 с; |
|
ЭГК |
2 мин 56 с. |
Проведение измерения
Отобранную пробу переносят в пробирку и 1 мкл пробы с помощью микрошприца МШ-1 вводят в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану. Записывают хроматограмму, вычисляют площадь пика и по предварительно построенному градуировочному графику находят содержание ЭГК в пробе.
Расчет концентрации
Концентрацию ЭГК (
) в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
,
где 
- содержание ЭГК, найденное по градуировочному графику, мкг;
- общий объем пробы, мл;
- объем пробы, взятой для анализа, мл;
- объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
Методические указания разработаны Куйбышевским филиалом НПО "Гигиена и профпатология".
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сб. методических указаний. Вып.30. -
М.: Федеральный центр госсанэпиднадзора
Минздрава России, 2000