МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФОРМАМИДА И ДИМЕТИЛФОРМАМИДА
В ВОЗДУХЕ  

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 5 августа 1976 г. N 1457-76
    
    

I. Общая часть

    
    1. Определение основано на образовании гидроксамовой кислоты при взаимодействии формамида или диметилформамида с гидроксиламином в щелочной среде и последующем фотометрическом определении гидроксамовой кислоты по реакции с хлорным железом.
    
    2. Чувствительность определения - 10 мкг исследуемого вещества в анализируемом объеме раствора.
    
    3. Аммиак не мешает определению; мешают определению сложные эфиры.
    
    4. Предельно допустимая концентрация формамида в воздухе - 3 мг/м, диметилформамида - 10 мг/м.
    
    

II. Реактивы и аппаратура

    
    5. Применяемые реактивы и растворы.
    
    Формамид, х.ч.
    
    Диметилформамид, х.ч.
    
    Стандартный раствор N 1 формамида или диметилформамида. В мерную колбу емкостью 25-50 мл вносят 10 мл дистиллированной воды и взвешивают на аналитических весах. Затем вводят 2-3 капли формамида или диметилформамида и снова взвешивают. Объем раствора доводят до метки дистиллированной водой. Рассчитывают содержание формамида или диметилформамида в 1 мл раствора. Приготовленные растворы хранят в прохладном месте. Срок годности - 2 мес.
    
    Стандартный раствор N 2, содержащий 100 мкг/мл, готовят соответствующим разведением стандартного раствора N 1 дистиллированной водой. Стандартный раствор N 2 пригоден к работе в течение двух недель.
    
    Гидроксиламин солянокислый, ГОСТ 5456-51, 12%-ный раствор, свежеприготовленный.
    
    Едкий натр, ГОСТ 4328-66, 5 н. раствор.
    
    Соляная кислота, ГОСТ 3118-67, 5 и 0,1 н. растворы.
    
    Хлорное железо, ГОСТ 4174-48, 25%-ный раствор в 0,1 н. соляной кислоты.
    
    6. Применяемые посуда и приборы.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Шланги резиновые.
    
    Пробирки колориметрические плоскодонные из бесцветного стекла, высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм.
    
    Пипетки, ГОСТ 1770-59, емкостью 1, 2, 5 и 10 мл с делениями 0,01-0,05 и 0,1 мл.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-59, емкостью 25, 50 и 100 мл.
    
    Цилиндр мерный, ГОСТ 1770-59, емкостью 100 мл.
    
    Колбы конические, емкостью 50-100 мл.
    
    Склянки реактивные.
    
    Стеклянные переходы.
    
    Поглотительные приборы Зайцева.
    
    

III. Отбор пробы воздуха

    
    7. Воздух со скоростью 1 л/мин протягивают через два последовательно соединенных поглотительных прибора, содержащих по 3 мл дистиллированной воды. Для определения ПДК необходимо отобрать 10 л воздуха для диметилформамида и 30 л воздуха для формамида.
    
    

IV. Описание определения

    
    8. 1 мл раствора из каждого поглотительного прибора вносят в колориметрические пробирки. Одновременно готовят шкалу стандартов согласно табл.7.
    
    

Таблица 7

Шкала стандартов

    
    
    В пробирки шкалы и пробы вносят по 0,5 мл 12%-ного раствора солянокислого гидроксиламина и 1 мл 5 н. раствора едкого натра. Растворы перемешивают и оставляют стоять 1 ч. Затем прибавляют 1 мл 5 н. раствора соляной кислоты (установленное количество на основании титрования), 5 н. раствора едкого натра в присутствии фенолфталеина.
    
    Растворы перемешивают и добавляют по 0,5 мл 25%-ного раствора хлорного железа. Через 5 мин сравнивают интенсивность окраски проб со шкалой. Шкала устойчива в течение 1 ч.
    
    Концентрацию формамида или диметилформамида в мг/м воздуха вычисляют по формуле
    

,

    
где - количество формамида (диметилформамида), найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
    
     - объем пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - объем всей пробы, мл;
    
     - объем воздуха, взятый для анализа и приведенный к нормальным условиям (см. приложение 1), л.
    
    
    

Текст документа сверен по:
Методические указания на определение
вредных веществ в воздухе. Вып.XIII
/ НИИ гигиены водного транспорта. -
М.: ЦРИА "Морфлот", 1979