МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ
ПАРА-МЕТИЛУРЕТАНБЕНЗОЛСУЛЬФОГИДРАЗИДА
(порофора ЧХЗ)

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 5 августа 1976 г. N 1460-76
    
    

I. Общая часть

    
    1. Определение основано на сочетании порофора ЧХЗ-4 с диазотированной сульфаниловой кислотой и колориметрическом определении окрашенных в желтый цвет растворов.
    
    2. Чувствительность определения - 10 мкг в анализируемом объеме раствора.
    
    3. Другие третичные амины мешают определению.
    
    4. Предельно допустимая концентрация ЧХЗ-5 в воздухе - 0,05 мг/м.
    
    

II. Реактивы и аппаратура

    
    5. Применяемые реактивы и растворы.
    
    Стандартный раствор порофора ЧХЗ-5, содержащий 100 мкг/мл. Навеску 0,0010 г переносят в мерную колбу емкостью 100 мл, растворяют в 5%-ном растворе едкого натра при нагревании на водяной бане при температуре 70-80 °С. После охлаждения объем колбы доводят до метки 5%-ным раствором едкого натра. Раствор устойчив в течение 1 мес.
    
    Натр едкий, ГОСТ 4328-66, 5%-ный раствор.
    
    Кислота соляная, ГОСТ 3118-67, 20%-ный раствор.
    
    Кислота уксусная, ГОСТ 61-69, 20- и 5%-ный растворы.
    
    Кислота сульфаниловая, ГОСТ 5821-69.
    
    Натрий азотистокислый, ГОСТ 4197-66.
    
    Натрий углекислый безводный, ГОСТ 83-63, 5%-ный раствор.
    
    Спирт этиловый, ГОСТ 10749-64.
    
    Диазотированная сульфаниловая кислота.
    
    Способ приготовления: к 60 мл 5%-ного раствора углекислого натрия вносят 4 г сульфаниловой кислоты и 2 г азотистокислого натрия. Берут 20 мл 20%-ного раствора соляной кислоты, охлаждают льдом и к нему вливают медленно при энергичном помешивании раствор сульфаниловой кислоты и азотистокислого натрия. Выпавший осадок фильтруют через воронку Бюхнера, промывают спиртом и сушат на фильтровальной бумаге (осадок белого цвета). Полученный порошок хранят в бюксе в холодном месте. Приготовляют 1%-ный раствор диазотированной сульфаниловой кислоты в 5%-ном растворе уксусной кислоты. Раствор применяют свежеприготовленный.
    
    6. Применяемые посуда и приборы.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Патрон для фильтров.
    
    Фильтры АФА-В-10 или АФА-В-20.
    
    Фотоколориметр.
    
    Химические стаканы емкостью 25-50 мл.
    
    Колориметрические пробирки с притертыми пробками из бесцветного стекла, высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм.
    
    Пробирки колориметрические.
    
    Пипетки, ГОСТ 1770-64, емкостью 1, 2 и 5 мл с делениями 0,01 и 0,1 мл.
    
    Воронки Бюхнера.
    
    Баня водяная.
    
    

III. Отбор пробы воздуха

    
    7. Воздух со скоростью 20-30 л/мин протягивают через фильтр АФА-В-10 или АФА-В-18, помещенный в патрон, для определения ПДК. Для определения ПДК необходимо отобрать 1200 л воздуха.
    
    

IV. Описание определения

    
    8. Фильтр переносят в стакан емкостью 25 мл или в широкую пробирку, заливают 6 мл раствора едкого натра. Нагревают на водяной бане при температуре 70- 80 °С до растворения. Затем раствор охлаждают до комнатной температуры. Пробу в количестве 2 мл вносят в колориметрическую пробирку. В таких же условиях готовят контрольную пробу из чистого фильтра. Одновременно составляют шкалу стандартов согласно табл.10.
    

Таблица 10

Шкала стандартов

    
    
    Во все пробирки шкалы, исследуемых и контрольных проб добавляют по 3 мл дистиллированной воды, по 1 мл 20%-ной уксусной кислоты и по 1 мл диазотированной сульфаниловой кислоты. Пробирки энергично перемешивают после добавления каждого реактива.
    
    Через 40-50 мин измеряют оптическую плотность раствора при 400 нм в кювете с толщиной слоя 1 см или проводят сравнение интенсивности окраски со стандартной шкалой. Шкала устойчива в течение 3-4 ч. Для построения калибровочной кривой пользуются той же шкалой стандартов.
    
    Концентрацию порофора в мг/м воздуха вычисляют по формуле
    

,

    
где - количество порофора, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

    
     - общий объем пробы, мл;
    
     - объем пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - объем воздуха, отобранный для анализа, приведенный к нормальным условиям (см. приложение 1), л.
    
    
    

Текст документа сверен по:
Методические указания на определение
вредных веществ в воздухе. Вып.XIII
/ НИИ гигиены водного транспорта. -
М.: ЦРИА "Морфлот", 1979