МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ДИХЛОРБУТАДИЕНА
И ТРИХЛОРБУТЕНА В ВОЗДУХЕ

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 5 августа 1976 г. N 1490-76
    
    

I. Общая часть

    
    1. Определение основано на селективном разделении дихлорбутадиена и трихлорбутена на неподвижной фазе в хроматографической колонке с последующим фиксированием компонента пламенно-ионизационным детектором по току ионизации.
    
    2. Минимально определяемое количество - 0,0005 мкг в анализируемом объеме пробы (5 мл).
    
    3. Метод избирателен.
    
    4. Предельно допустимые концентрации в воздухе - 0,1 мг/м.
    
    

II. Реактивы и аппаратура

    
    5. Применяемые приборы, реактивы и посуда.
    
    Хроматограф - "цвет" с пламенно-ионизационным детектором.
    
    Хроматографическая колонка длиной 3 м и диаметром 3 мм.
    
    Газ-носитель - гелий, в баллоне с редуктором.
    
    Компрессор для подачи воздуха (перед введением в прибор воздух должен быть очищен от механических и других примесей путем пропускания его через фильтр с активированным углем, толщина слоя не менее 50 см).
    
    Хезосорб, фракция 30-60 меш.
    
    Силиконовый каучук (полисилоксан), марка E-301.
    
    Хлористый метилен, х.ч.
    
    Бензол, х.ч.
    
    Трихлорбутен, ч.
    
    Круглодонная колба емкостью 250-500 мл или фарфоровая чашка такого же объема.
    
    Колбонагреватель или электрическая плитка.
    
    Секундомер.
    
    Лупа с ценой деления 0,1 мл.
    
    Микрошприц емкостью 1 и 10 мкл.
    
    Медицинский шприц емкостью 1, 2 и 5 мл.
    
    Мыльно-пенный измеритель.
    
    Линейка.
    
    

III. Отбор пробы воздуха

    
    6. Отбор пробы воздуха проводят в газовые пипетки емкостью 100 мл, через которые протягивают 10-кратный объем воздуха со скоростью 5 л/мин. Пипетку закрывают заглушками. Отбирают из нее 5 мл воздуха и вводят в хроматографнческую колонку.
    
    

IV. Описание определения

    
    7. Приготовление стационарной фазы. Объем колонки с внутренним диаметром 3 мм и длиной 3 м составляет около 21 см. Берут 21 см твердого носителя, взвешивают на технических весах, затем взвешивают жидкую фазу в количестве, составляющем 8% от веса твердой фазы, и растворяют его в растворителе (метилхлорид). Растворитель берут с таким расчетом, чтобы твердая фаза оказалась погруженной в растворитель и находилась под тонким слоем растворителя. Затем при постоянном и осторожном перемешивании колбы с растворителем (в котором растворена жидкая фаза) и твердым носителем выпаривают растворитель над колбонагревателем или плиткой до полного испарения растворителя и получения сыпучего порошка. После остывания стационарной фазы ею наполняют колонку.
    
    8. Приготовление хроматографической колонки. Перед использованием колонку промывают бензолом или хлористым метиленом и высушивают, продувая сухим воздухом или азотом.
    
    Затем один конец затыкают затычкой из стеклянной ваты, а к другому присоединяют воронку, в которую всыпают сорбент, и легким постукиванием по колонке достигают равномерного наполнения. Спиральные колонки наполняют под давлением газа-носителя или чистого воздуха. После наполнения колонки концы уплотняют двухмиллиметровым слоем стеклянной ваты и штуцера колонки герметично присоединяют к штуцерам испарителя и детектора. Затем продувают колонку в течение 8-10 ч при температуре колонки, близкой к максимальной рабочей температуре жидкой фазы. Продувку начинают при комнатной температуре, постепенно повышая ее до требуемой, и только после стабилизации нулевой линии на самописце колонку считают готовой к работе.
    
    9. Режим работы хроматографии. Согласно инструкции к прибору перед началом эксплуатации необходимо провести калибровку зависимости расходов воздуха и водорода от давления. Расход воздуха, водорода и газа-носителя следует измерять мыльно-пенным измерителем на выходе. Устанавливают количество подаваемого в прибор воздуха на уровне 9 л/ч, водорода - 1,8 л/ч, газа-носителя - 2,0 (для ДХБД) и 3,6 л/ч (для ТХБ) исходя из соотношений, данных в инструкции к прибору.
    
    Температуру испарителя устанавливают на 200 °С.
    
    Температура термостата 100 °С.
    
    Чувствительность прибора 0,25-10.
    
    10. Построение калибровочной кривой. Калибровочная кривая строится методом абсолютной калибровки. Метод основан на использовании зависимости площади или высоты хроматографического пика от количества вещества в смеси. Для определения этой зависимости в 20-литровый баллон вносят (микрошприцем) определенное количество вещества (0,1; 0,2 и 5,0 мкл) из этой смеси и вводят в испаритель хроматографа. Измеряют высоту (или площадь пика). Затем, откладывая величины высоты (площади) пика на ось абсцисс системы координат, а соответствующие миллиграммы на ось ординат, строят калибровочную кривую. Расчет концентраций производят или по калибровочной кривой, или с помощью калибровочного коэффициента, рассчитываемого по формуле
    

,

    
где - калибровочный коэффициент, мг/см (мг/см);

    
     - концентрация вещества в искусственной смеси, мг/мл;
    
     - высота (площадь) пика, см (см);
    
     - объем взятой пробы, мл.
    
    11. Расчет концентрации. По высоте (площади) пика определяют концентрацию вещества непосредственно по калибровочной кривой или рассчитывают по формуле
    

,

    
где - концентрация вещества, мг/м;

    
     - калибровочный коэффициент;
    
     - высота (площадь) пика, см (см);
    
     - объем введенной в хроматограф пробы, приведенный к нормальным условиям (см. приложение 1), л;
    
    10 - коэффициент пересчета с 1 мл на 1 м.
    
    
    

Текст документа сверен по:
Методические указания на определение
вредных веществ в воздухе. Вып.XIII
/ НИИ гигиены водного транспорта. -
М.: ЦРИА "Морфлот", 1979