МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ДИМЕТИЛЦИАНАМИДА В ВОЗДУХЕ
УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 18 марта 1981 г. N 2315-81
|
|
М.в. 70 |
Диметилцианамид - жидкость с удельным весом 0,889 и т.кип. 163,5°. Летучесть при 20° - 11,2 мг/л, упругость пара - 2,93 мм рт.ст. Растворим в воде, хлороформе, этиловом спирте.
I. Общая часть
1. Определение основано на реакции диметилцианамида с диацетилом в щелочной среде с образованием соединения, окрашивающего раствор в желтый цвет.
2. Предел обнаружения 5 мкг в анализируемом объеме раствора.
3. Предел обнаружения в воздухе - 0,25 мг/м
(расчетный).
4. Погрешность определения ±20%.
5. Диапазон измеряемых концентраций 0,25-10 мг/м.
6. Определению мешают цианамид, дицианамид.
7. Предельно допустимая концентрация диметилцианамида в воздухе 0,5 мг/м.
II. Реактивы и аппаратура
8. Применяемые реактивы и растворы.
Диметилцианамид, уд. вес 0,889.
Стандартный раствор диметилцианамида N 1. В мерную колбу емкостью 25 мл вносят 5-10 мл насыщенного раствора едкого кали, взвешивают, добавляют 1-2 капли диметилцианамида и снова взвешивают. Содержимое колбы доводят до метки насыщенным раствором едкого кали. По разности второго и первого взвешиваний определяют навеску диметилцианамида и вычисляют содержание его в 1 мл раствора.
Стандартный раствор N 2, содержащий 100 мкг/мл, готовят соответствующим разбавлением раствора N 1 насыщенным раствором едкого кали. Растворы устойчивы в течение месяца.
Диацетил, МРТУ 6-09-3659-67, 0,05% раствор.
Едкое кали, ГОСТ 4203-65, раствор, насыщенный при 20 °С.
9. Применяемые посуда и приборы.
Аспирационное устройство.
Поглотительные приборы с пористой пластинкой.
Пробирки колориметрические плоскодонные, высотой 120 мм, внутренним диаметром 15 мм.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 0,2 мл с ценой деления 0,002 мл; 5 мл с ценой деления 0,1 мл.
Водяная баня.
Фотоэлектроколориметр.
III. Отбор проб воздуха
10. Воздух со скоростью 1 л/мин протягивают через два последовательно соединенных поглотительных прибора с пористой пластинкой, содержащих по 3 мл насыщенного раствора едкого кали. Для определения 1/2 предельно допустимой концентрации следует отобрать 30 л воздуха.
IV. Описание определения
11. Из каждого поглотительного прибора по 2 мл пробы вносят в колориметрические пробирки, приливают по 1 мл раствора диацетила, перемешивают и помещают в кипящую водяную баню на 5 минут. После охлаждения фотометрируют в кюветах с толщиной слоя 10 мм при длине волны 400 нм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам. Содержание диметилцианамида в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному калибровочному графику, для построения которого готовят шкалу стандартов согласно таблице 5.
Таблица 7
ШКАЛА СТАНДАРТОВ
|
Номер стандартов |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
|
Стандартный раствор N 2, мл |
0 |
0,05 |
0,1 |
0,3 |
0,5 |
1 |
|
Раствор едкого кали, мл |
2,0 |
1,95 |
1,9 |
1,7 |
1,5 |
1 |
|
Содержание диметилцианамида, мкг |
0 |
5 |
10 |
30 |
50 |
100 |
Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптическую плотность и строят калибровочный график. Шкалой стандартов можно пользоваться для визуального определения, ее готовят в колориметрических пробирках одновременно с пробами.
Концентрацию диметилцианамида в мг/м воздуха (
) вычисляют по формуле:
,
где 
- количество диметилцианамида, найденного в анализируемом объеме пробы, мкг;
- общий объем пробы, мл;
- объем пробы, взятый для анализа, мл;
- объем воздуха в л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
Текст документа сверен по:
/ Министерство здравоохранения СССР.
Методические указания по определению
вредных веществ в воздухе. Выпуск XVII. - М., 1981