МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ
3,4-ДИХЛОРПРОПИОАНИЛИДА В ВОЗДУХЕ

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 18 марта 1981 г. N 2317-81
    
    

    
    
    3,4-дихлорпропиоанилид (пропанид), в чистом виде белые кристаллы без запаха с т.пл. 91-92 °С. Давление паров при 50 °С - 1·10 мм рт.ст. Хорошо растворим в ацетоне, гексане, ароматических углеводородах. Растворимость в воде 225 мг/л.
    
    

I. Общая часть

    
    1. Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии при работе на приборе, снабженном детектором по захвату электронов или пламенно-ионизационным.
    
    2. Предел обнаружения 0,002 мкг в анализируемом объеме раствора.
    
    3. Предел обнаружения в воздухе 0,05 мг/м (расчетный).
    
    4. Погрешность определения +5%.
    
    5. Диапазон измеряемых концентраций 0,05-1,5 мг/м.
    
    6. Определению не мешают 3,4-дихлоранилин, пропионовая кислота, гексахлоран, гептахлор, ДДТ и его метаболиты.
    
    7. Предельно допустимая концентрация пропанида в воздухе 0,1 мг/м.
    
    

II. Реактивы и аппаратура

    
    8. Применяемые реактивы.
    
    Пропанид, х.ч.
    
    Стандартные растворы пропанида в гексане с содержанием 0,1; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 мкг/мл.
    
    Гексан, ч.д.а., ТУ 6-09-3375-73, свежеперегнанный до хроматографической чистоты.
    
    Хроматон (0,16-0,20 мм).
    
    -30 или СКФТ-50.
    
    Азот особой чистоты в баллоне с редуктором.
    
    9. Применяемые посуда и приборы.
    
    Хроматограф марки ЛХ-8МДП с детектором по захвату электронов или аналогичный прибор.
    
    Хроматографическая стеклянная колонка длиной 120 см и внутренним диаметром 3,8 мм.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Фильтродержатели.
    
    Фильтр АФА-В-20.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 100 мл.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, на 1 и 10 мл.
    
    Химические стаканы, емкостью 100 мл.
    
    Микрошприцы, емкостью 10 мкл.
    
    Секундомер.
    
    Ротационный вакуумный испаритель.
    
    Линейка и лупа измерительные.
    
    

III. Отбор проб воздуха

    
    10. Воздух со скоростью 10 л/мин протягивают через фильтр, помещенный в фильтродержатель.
    
    Для определения 1/2 предельно допустимой концентрации пропанида следует отобрать 20 л воздуха.
    
    

IV. Описание определения

    
    Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой: хроматон (0,16-0,2 мм) с 5% E-30 с подсоединением слабого вакуума.
    
    Колонку кондиционируют при скорости азота 70 мл/мин в режиме программирования температуры от 50 до 300 °С со скоростью нагрева 2 °С/мин, а затем в изотермическом режиме при 300 °С в течение 6-8 часов без подсоединения к детектору. Общую подготовку прибора проводят согласно инструкции.
    
    Фильтр из патрона помещают в химический стакан емкостью 100 мл, заливают 15 мл гексана. Растворитель сливают в грушевидную колбочку ротационного вакуумного испарителя на 100 мл, отжимая фильтр с помощью стеклянной палочки. Пропанид с фильтра смывают гексаном, порциями по 15 мл четыре раза. Гексан из колбы отгоняют с помощью ротационного вакуумного испарителя досуха. К сухому остатку пипеткой приливают 10 мл гексана. Колбу закрывают притертой пробкой и тщательно обмывают стенки колбы растворителем. В хроматограф вводят микрошприцем 5 мкл полученного раствора через самоуплотняющуюся мембрану испарителя.
    

Условия анализа

    
    Количественное определение проводят методом абсолютной калибровки по высоте пиков.
    
    Для построения градуировочного графика в хроматограф вводят последовательно по 5 мкл стандартного раствора пропанида с концентрацией 0,1; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 мкг/мл (нг/мкл).
    
    После чего строят график зависимости высоты пика от концентрации из 5 параллельных определений.
    
    Содержание пропанида в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:
    

,

где - количество пропанида, найденное по градуировочному графику, нг;

    
     - общий объем раствора, мл;
    
     - объем пробы, вводимый в хроматограф, мкл;
    
     - объем воздуха в л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
    
    
    
Текст документа сверен по:
/ Министерство здравоохранения СССР.
Методические указания по определению
вредных веществ в воздухе. Выпуск XVII. - М., 1981