МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ
ТРЕХБРОМИСТОГО БОРА И ПРОДУКТОВ ЕГО РАЗЛОЖЕНИЯ В ВОЗДУХЕ
УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 18 марта 1981 г. N 2337-81
BBr |
М.в. 250,57 |
Трехбромистый бор, жидкость с едким запахом с т.кип. 90,5°, с т.пл. 46°. На воздухе дымит, бурно гидролизуясь. Растворяется в четыреххлористом углероде, сероуглероде, бензоле, толуоле, сероводороде.
I. Общая часть
1. Определение основано на гидролизе трехбромистого бора и последующем фотометрическом определении образовавшегося бромистого водорода по реакции с роданистой ртутью и трехвалентным железом, борной кислоты - по реакции с ацетилхинализарином.
2. Предел обнаружения НВr - 3 мкг, борной кислоты - 10 мкг в анализируемом объеме.
3. Предел обнаружения в воздухе 0,1 мг/м бромистого водорода или 0,3 мг/м в пересчете на трехбромистый бор.
4. Погрешность определения ±11,0%.
5. Диапазон измеряемых концентраций 0,1-50 мг/м по бромистому водороду.
6. Определению бромистого водорода мешают другие галоидоводороды, определению бора галоидоводороды не мешают.
7. Предельно допустимая концентрация на трехбрсмистый бор не установлена.
II. Реактивы и аппаратура
8. Применяемые реактивы и растворы для определения бромистого водорода.
Калий бромистый, ГОСТ 4160-65, х.ч.
Стандартный раствор N 1, содержащий 100 мкг/мл бромистого водорода, готовят растворением 0,0368 г бромистого калия в дистиллированной воде в мерной колбе на 250 мл.
Азотная кислота, х.ч., ГОСТ 4461-67.
Железоаммонийные квасцы, ГОСТ 4205-68.
Вносят 30 г железоаммонийных квасцов в колбу, добавляют 100 мл дистиллированной воды, перемешивают, далее добавляют 100 мл концентрированной азотной кислоты и снова перемешивают. Раствору дают отстояться и сливают прозрачную жидкость над осадком.
Этиловый спирт, ГОСТ 5963-67*.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .
Ртуть роданистая, окисная, ТУ 305-51, 0,3%-ный спиртовый раствор. Вносят 0,3 г роданистой ртути в склянку с притертой пробкой, приливают 100 мл этилового спирта, встряхивают 3-4 мин при слабом нагревании или оставляют до полного растворения на сутки.
8а. Применяемые реактивы и растворы для определения борной кислоты.
Борная кислота, х.ч., ГОСТ 9656-61.
Стандартный раствор N 1 с содержанием 100 мкг/мл борной кислоты готовят растворением 20 мг борной кислоты в дистиллированной воде в мерной колбе на 200 мл.
Серная кислота, х.ч., ГОСТ 4204-66.
Уксусная кислота, ГОСТ 61-69, ледяная.
Хинализарин (1, 2, 5, 8 - тетраоксиантрахинон), МРТУ 6-09-4085-67, ч.д.а.
Ацетилхинализарин готовят путем растворения 10 мг хинализарина в 375 мл концентрированной серной кислоты и прибавляют 125 мл уксусной кислоты. Раствор сохраняют в течение 6 дней.
9. Применяемые посуда и приборы.
Аспирационное устройство.
Поглотительные приборы с пористой пластинкой N 1 или N 2.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 250, 200, 100 мл.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 1, 2, 5 и 10 мл с делениями 0,01-0,1 мл.
Пробирки колориметрические, высотой 140 мм и внутренним диаметром 15 мм.
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
III. Отбор проб воздуха
10. Воздух со скоростью 2 л/мин протягивают через поглотительный прибор с пористой пластинкой, содержащий 6 мл дистиллированной воды.
Для обнаружения концентраций 0,1 мг/м бромистого водорода или 1,5 мг/м борной кислоты следует отобрать 40 л воздуха.
IV. Описание определения
11. Определение бромистого водорода.
Помещают 5 мл раствора из поглотительных приборов в колориметрические пробирки. Вносят по 0,5 мл железоаммонийных квасцов и по 0,4 мл раствора ртути. После добавления каждого реактива растворы перемешивают, через 5-10 минут фотометрируют при длине волны 480 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм, по сравнению с контрольным раствором.
Содержание бромистого водорода в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному калибровочному графику, для построения которого готовят шкалу стандартов согласно таблице 22.
Таблица 22
ШКАЛА СТАНДАРТОВ
Номер стандарта |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
8 |
Стандартный р-р N 1, мл |
0 |
0,03 |
0,05 |
0,1 |
0,2 |
0,4 |
0,6 |
0,8 |
Дистиллированная вода, мл |
5 |
4,97 |
4,95 |
4,9 |
4,8 |
4,6 |
4,4 |
4,2 |
Содержание бромистого водорода, мкг |
0 |
3 |
5 |
10 |
20 |
40 |
60 |
80 |
12. Определение борной кислоты.
Берут 1 мл пробы в пробирку, вносят 1 мл концентрированной серной кислоты. Перемешивают и после охлаждения вносят 10 мл ацетилхинализарина. Через 20 минут фотометрируют при длине волны 620 нм в кювете 10 мм, по сравнению с контрольным раствором. Окраска сохраняется 4 часа.
Содержание борной кислоты в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному калибровочному графику, для построения которого готовят шкалу стандартов согласно таблице 23.
Таблица 23
ШКАЛА СТАНДАРТОВ
Номер стандарта |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
Стандартный р-р N 1а, мл |
0 |
0,1 |
0,2 |
0,4 |
0,6 |
0,8 |
1,0 |
Дистиллированная вода, мл |
0 |
0,9 |
0,8 |
0,6 |
0,4 |
0,2 |
0,0 |
Содержание борной кислоты, мкг |
0 |
10 |
20 |
40 |
60 |
80 |
100 |
Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам. Шкалой стандартов можно пользоваться для визуального определения, ее готовят в колориметрических пробирках одновременно с пробами. Шкала стандартов устойчива в течение 4 часов.
Концентрацию определяемого вещества в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:
,
где - количество вещества, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
- общий объем пробы, мл;
- объем пробы, взятый для анализа, мкг;
- объем воздуха в л, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
Текст документа сверен по:
/ Министерство здравоохранения СССР.
Методические указания по определению
вредных веществ в воздухе. Выпуск XVII. - М., 1981