Адрес документа: http://law.rufox.ru/view/20/1200040708.htm



МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ
ТРЕХБРОМИСТОГО БОРА И ПРОДУКТОВ ЕГО РАЗЛОЖЕНИЯ В ВОЗДУХЕ

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 18 марта 1981 г. N 2337-81
         
    

    BBr

М.в. 250,57

         
    
    Трехбромистый бор, жидкость с едким запахом с т.кип. 90,5°, с т.пл. 46°. На воздухе дымит, бурно гидролизуясь. Растворяется в четыреххлористом углероде, сероуглероде, бензоле, толуоле, сероводороде.
    
    

I. Общая часть

    
    1. Определение основано на гидролизе трехбромистого бора и последующем фотометрическом определении образовавшегося бромистого водорода по реакции с роданистой ртутью и трехвалентным железом, борной кислоты - по реакции с ацетилхинализарином.
    
    2. Предел обнаружения НВr - 3 мкг, борной кислоты - 10 мкг в анализируемом объеме.
    
    3. Предел обнаружения в воздухе 0,1 мг/м бромистого водорода или 0,3 мг/м в пересчете на трехбромистый бор.
    
    4. Погрешность определения ±11,0%.
    
    5. Диапазон измеряемых концентраций 0,1-50 мг/м по бромистому водороду.
    
    6. Определению бромистого водорода мешают другие галоидоводороды, определению бора галоидоводороды не мешают.
    
    7. Предельно допустимая концентрация на трехбрсмистый бор не установлена.
    
    

II. Реактивы и аппаратура

    
    8. Применяемые реактивы и растворы для определения бромистого водорода.
    
    Калий бромистый, ГОСТ 4160-65, х.ч.
    
    Стандартный раствор N 1, содержащий 100 мкг/мл бромистого водорода, готовят растворением 0,0368 г бромистого калия в дистиллированной воде в мерной колбе на 250 мл.
    
    Азотная кислота, х.ч., ГОСТ 4461-67.
    
    Железоаммонийные квасцы, ГОСТ 4205-68.
    
    Вносят 30 г железоаммонийных квасцов в колбу, добавляют 100 мл дистиллированной воды, перемешивают, далее добавляют 100 мл концентрированной азотной кислоты и снова перемешивают. Раствору дают отстояться и сливают прозрачную жидкость над осадком.
    
    Этиловый спирт, ГОСТ 5963-67*.
______________
    * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .
    
    Ртуть роданистая, окисная, ТУ 305-51, 0,3%-ный спиртовый раствор. Вносят 0,3 г роданистой ртути в склянку с притертой пробкой, приливают 100 мл этилового спирта, встряхивают 3-4 мин при слабом нагревании или оставляют до полного растворения на сутки.
    
    8а. Применяемые реактивы и растворы для определения борной кислоты.
    
    Борная кислота, х.ч., ГОСТ 9656-61.
    
    Стандартный раствор N 1 с содержанием 100 мкг/мл борной кислоты готовят растворением 20 мг борной кислоты в дистиллированной воде в мерной колбе на 200 мл.
    
    Серная кислота, х.ч., ГОСТ 4204-66.
    
    Уксусная кислота, ГОСТ 61-69, ледяная.
    
    Хинализарин (1, 2, 5, 8 - тетраоксиантрахинон), МРТУ 6-09-4085-67, ч.д.а.
    
    Ацетилхинализарин готовят путем растворения 10 мг хинализарина в 375 мл концентрированной серной кислоты и прибавляют 125 мл уксусной кислоты. Раствор сохраняют в течение 6 дней.
    
    9. Применяемые посуда и приборы.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Поглотительные приборы с пористой пластинкой N 1 или N 2.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 250, 200, 100 мл.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 1, 2, 5 и 10 мл с делениями 0,01-0,1 мл.
    
    Пробирки колориметрические, высотой 140 мм и внутренним диаметром 15 мм.
    
    Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
    

    

III. Отбор проб воздуха

    
    10. Воздух со скоростью 2 л/мин протягивают через поглотительный прибор с пористой пластинкой, содержащий 6 мл дистиллированной воды.
    
    Для обнаружения концентраций 0,1 мг/м бромистого водорода или 1,5 мг/м борной кислоты следует отобрать 40 л воздуха.
    
    

IV. Описание определения

    
    11. Определение бромистого водорода.
    
    Помещают 5 мл раствора из поглотительных приборов в колориметрические пробирки. Вносят по 0,5 мл железоаммонийных квасцов и по 0,4 мл раствора ртути. После добавления каждого реактива растворы перемешивают, через 5-10 минут фотометрируют при длине волны 480 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм, по сравнению с контрольным раствором.
    
    Содержание бромистого водорода в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному калибровочному графику, для построения которого готовят шкалу стандартов согласно таблице 22.
    
    

Таблица 22

    
ШКАЛА СТАНДАРТОВ

    

Номер стандарта

1

2

3

4

5

6

7

8

Стандартный р-р N 1, мл

0

0,03

0,05

0,1

0,2

0,4

0,6

0,8

Дистиллированная вода, мл

5

4,97

4,95

4,9

4,8

4,6

4,4

4,2

Содержание бромистого водорода, мкг

0

3

5

10

20

40

60

80

    
    
    12. Определение борной кислоты.
    
    Берут 1 мл пробы в пробирку, вносят 1 мл концентрированной серной кислоты. Перемешивают и после охлаждения вносят 10 мл ацетилхинализарина. Через 20 минут фотометрируют при длине волны 620 нм в кювете 10 мм, по сравнению с контрольным раствором. Окраска сохраняется 4 часа.
    
    Содержание борной кислоты в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному калибровочному графику, для построения которого готовят шкалу стандартов согласно таблице 23.
    
    

Таблица 23

    
ШКАЛА СТАНДАРТОВ

    

Номер стандарта

1

2

3

4

5

6

7

Стандартный р-р N 1а, мл

0

0,1

0,2

0,4

0,6

0,8

1,0

Дистиллированная вода, мл

0

0,9

0,8

0,6

0,4

0,2

0,0

Содержание борной кислоты, мкг

0

10

20

40

60

80

100

    
    
    Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам. Шкалой стандартов можно пользоваться для визуального определения, ее готовят в колориметрических пробирках одновременно с пробами. Шкала стандартов устойчива в течение 4 часов.
    
    Концентрацию определяемого вещества в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:
    

,

    где - количество вещества, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

    
     - общий объем пробы, мл;
    
     - объем пробы, взятый для анализа, мкг;
    
     - объем воздуха в л, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
    
    
    
Текст документа сверен по:
/ Министерство здравоохранения СССР.
Методические указания по определению
вредных веществ в воздухе. Выпуск XVII. - М., 1981