МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФТАЛАНА В ВОЗДУХЕ

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 18 марта 1981 г. N 2341-81
    
    

    
    
    Фталан-(-трихлорметилтиофталимид) - белое кристаллическое вещество, с т.пл. 180 °С. При комнатной температуре фталан практически не летуч, не растворим в воде, растворим в ароматических, полярных и других растворителях.
    
    

I. Общая часть

    
    1. Определение основано на взаимодействии фталана с резорцином при температуре 135 °С с образованием соединения желтого цвета.
    
    2. Предел обнаружения 5 мкг в анализируемом объеме раствора.
    
    3. Предел обнаружения в воздухе 1 мг/м (расчетный).
    
    4. Погрешность определения ±3,5%.
    
    5. Диапазон измеряемых концентраций 1-20 мг/м.
    
    6. Определению не мешают большинство других пестицидов. Мешают: каптан и микодифоль, соляная кислота, особенно в больших количествах.
    
    7. Предельно допустимая концентрация фталана в воздухе не установлена.
    
    

II. Реактивы и аппаратура

    
    8. Применяемые реактивы и растворы.
    
    Фталан перекристаллизованный из абсолютного спирта, х.ч.
    
    Стандартный раствор N 1 с содержанием 100 мкг/мл готовят растворение 0,01 г фталана в бензоле в мерной колбе на 100 мл.
    
    Стандартный раствор N 2, содержащий 10 мкг/мл фталана, готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 бензолом.
    
    Стандартные растворы готовят в день анализа.
    
    Бензол, x.ч., ГОСТ 5955-68.
    
    Уксусная кислота ледяная, ГОСТ 61-69.
    
    Ацетон, ч.д.а., ГОСТ 2603-71.
    
    Резорцин, ч.д.а., ГОСТ 9945-62. Перед использованием возгоняют. Готовят 15% раствор в ацетоне.
    
    9. Применяемые посуда и приборы.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Фильтродержатели.
    
    Фильтры АФА-ХА-20.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емк. 25, 100 мл.
    
    Пробирки колориметрические, плоскодонные, высотой 120 мм, внутренний диаметр 15 мм.
    
    Стаканы химические, ГОСТ 1770-74, емк. 1, 2, 5, 10 мл с делением 0,01 и 0,05 мл.
    
    Водяная баня.
    
    Парафиновая баня.
    
    Фотоэлектроколориметр.
    
    

III. Отбор проб воздуха

    
    10. Воздух со скоростью 10 л/мин протягивают через фильтр, помещенный в фильтродержатель. Для определения 1/2 предельно допустимой концентрации следует отобрать 50 л воздуха.
    
    

IV. Описание определения

    
    11. Фильтр переносят в стакан, промывают дважды по 5 мл бензолом. После каждого промывания фильтр отжимают стеклянной палочкой. Промывные жидкости сливают вместе и измеряют их объем. Пробу в количестве 1-5 мл вносят в колориметрические пробирки и упаривают на водяной бане (+55 °С) с помощью воздушной струи до 0,3-0,5 мл. Затем добавляют 4 мл раствора резорцина в ацетоне и опять упаривают на водяной бане до 0,3-0,5 мл. После этого пробирки ставят на 20 минут в парафиновую баню при температуре 135 °С. По истечении этого времени в горячие растворы быстро вносят 1 мл ледяной уксусной кислоты и содержимое переносят количественно в мерные колбы емкостью 25 мл, доводя объем уксусной кислотой до метки. Фотометрирование проводят в кюветах с толщиной слоя 2 см при длине волны 440 нм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам. Содержание фталана в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному калибровочному графику, для построения которого готовят шкалу стандартов согласно таблице 25.
    
    

Таблица 25

    
ШКАЛА СТАНДАРТОВ

    
    
    Все пробирки обрабатывают аналогично пробам.
    
    Концентрацию фталана в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:
    

,

где - количество вещества, найденное в анализируемом объеме, мкг;

    
     - общий объем пробы, мл;
    
     - объем пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - объем воздуха в л, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
    
    
    
Текст документа сверен по:
/ Министерство здравоохранения СССР.
Методические указания по определению
вредных веществ в воздухе. Выпуск XVII. - М., 1981