МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЦИНКА И КАДМИЯ В ВОЗДУХЕ
УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 18 марта 1981 г. N 2347-81
|
Zn |
М.в. 65,38 | |
|
Cd |
М.в. 112,40 |
Цинк - голубовато-белый металл с т.кип. 907 °С.
Кадмий - металл серого цвета с т.кип. 767 °С.
I. Общая часть
1. Определение основано на восстановлении кадмия и цинка на ртутно-капельном катоде на фоне 0,1н раствора соляной кислоты. Потенциал восстановления пиков металлов:
кадмия = -0,64 в, цинка = -1,0 в (по отношению к донной ртути).
2. Предел обнаружения кадмия и цинка - 0,01 мкг в анализируемом объеме пробы.
3. Предел обнаружения кадмия и цинка в воздухе 0,002 мг/м
(расчетный).
4. Погрешность определения ±5%.
5. Диапазон измеряемых концентраций кадмия и цинка 0,002-0,02 мг/м.
6. Определению не мешают свинец, железо, медь, серебро.
7. Предельно допустимая концентрация в воздухе окиси цинка - 0,5 мг/м, окиси кадмия - 0,1 мг/м.
II. Реактивы и аппаратура
8. Применяемые реактивы и растворы.
Кадмий металлический, ч.д.а., МРТУ-6-09-488-68.
Цинк металлический, х.ч., ГОСТ 989-62.
Стандартный раствор N 1 с содержанием 1 мг/мл кадмия готовят путем растворения 0,1 г кадмия в 20 мл азотной кислоты (1:1) при нагревании на водяной бане. Раствор упаривают до влажных солей, приливают 5 мл воды и снова выпаривают. Остаток растворяют в 100 мл 0,1н раствора соляной кислоты.
Стандартные растворы N 2 и N 3 с содержанием 100 мкг/мл и 10 мкг/мл кадмия готовят соответствующим разбавлением раствора N 1 0,1н соляной кислотой.
Стандартный раствор N 1 с содержанием 1 мг/мл цинка готовят путем растворения 0,1 г цинка в 20 мл азотной кислоты (1:1) при нагревании на водяной бане. Раствор упаривают на водяной бане, приливают 5 мл воды и снова упаривают. Остаток растворяют в 100 мл 0,1н раствора соляной кислоты.
Стандартные растворы N 2 и N 3 с содержанием 100 мкг/мл и 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением раствора N 1 0,1н соляной кислотой.
Кислота азотная, х.ч., ГОСТ 4461-67, разбавленная.
Кислота соляная, х.ч., ГОСТ 3118-67, 0,1н раствор.
Ртуть, о.ч.
Азот газообразный.
9. Пригоняемые приборы и посуда.
Аспирационное устройство.
Фильтродержатели.
Фильтры АФА-В-20.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 100 мл.
Колбы конические, ГОСТ 10394-72, емкостью 25 мл.
Стаканы и воронки химические, емкостью 30 мл.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 1, 5, 10 мл с делением на 0,01 и 0,1 мл.
Баллон для азота с редуктором.
Полярограф переменнотоковый с ртутно-капельным электродом.
III. Отбор проб воздуха
10. Воздух со скоростью 10 л/мин протягивают через фильтры, помещенные в фильтродержатель. Для определения 1/2 предельно допустимой концентрации окиси кадмия и окиси цинка следует отобрать 50 л воздуха.
IV. Описание определения
11. Фильтр из патрона переносят в стакан, приливают 10 мл азотной кислоты 1:1 и нагревают 10 мин на водяной бане. Далее фильтр промывают 3 раза 3 мл дистиллированной воды, отжимают стеклянной палочкой, промывные воды сливают в тот же стаканчик. Содержимое стакана упаривают на водяной бане, приливают 5 мл дистиллированной воды и снова упаривают. Сухой остаток растворяют в 10 мл 0,1 н раствора соляной кислоты. Полученный раствор полярографируют. Для удаления кислорода через раствор продувают в течение 5 минут очищенный от кислорода азот.
Концентрацию вещества в мг/м воздуха (
) определяют методом добавок и вычисляют по формуле:
,
где 
- количество добавленного раствора кадмия или цинка, мкг/мл;
- высота волны анализируемого раствора, мм;
- суммарная высота волны, полученная после добавления раствора с известной концентрацией вещества в анализируемый раствор, мм;
- общий объем раствора, мл;
- объем воздуха в л, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
- коэффициент пересчета цинка или кадмия на окисел.
Текст документа сверен по:
/ Министерство здравоохранения СССР.
Методические указания по определению
вредных веществ в воздухе. Выпуск XVII. - М., 1981