МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по измерению концентраций цинкового комплекса диэтилентриаминпентауксусной
кислоты методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии
в воздухе рабочей зоны

    
    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12 декабря 1988 г. N 4939-88
    
    

    
М. м. 520.86

         
    Диэтилентриаминпентаацетато-цинк тринатриевая соль, 2-х водная (Zn ДТПА) - представляет собой мелкодисперсионный порошок белого цвета, при нагревании разлагается, хорошо растворяется в воде, не растворяется в органических растворителях.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    Вещество не обладает местным раздражающим действием на кожу и слизистые оболочки глаз, не проникает через неповрежденные кожные покровы, не вызывает кумулятивного действия.
    
    ОБУВ в воздухе 10 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на измерении абсорбции света атомами цинка, входящего в состав цинкового комплекса диэтилентриаминпентауксусной кислоты на аналитической линии 213,9 нм.
    
    Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения Zn ДТПА в анализируемом растворе - 50 мкг.
    
    Нижний предел измерения Zn ДТПА в воздухе - 5 мг/м (при отборе 50 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций от 5 до 30 мг/м.
    
    Измерению не мешают диэтилентриаминпентауксусная кислота, едкий натр.
    
    Измерению мешает цинк.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает 20%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 2 часа.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Атомно-абсорбционное устройство.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Фильтродержатель.
    
    Лампа с полым катодом на цинк.
    
    Мерные колбы, ГОСТ 1770-74, вместимостью 1 л, 50 мл.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5 мл.
    
    Стаканы химические, вместимостью 50 мл.
    
    Ацетилен, ГОСТ 5457-75.
    
    Воздух сжатый, ГОСТ 11882-73.
    
    

Реактивы, растворы, материалы

    
    Диэтилентриаминпентауксусной кислоты цинковый комплекс, ТУ 6-09-07-1435-84, х.ч.
    
    Кислота соляная, ГОСТ 3118-77, х.ч., концентрированная.
    
    Вода дистиллированная.
    
    Стандартный раствор N 1 с содержанием Zn ДТПА 250 мкг/мл готовят следующим образом: навеску 250 мг помещают в мерную колбу вместимостью 1 л и растворяют в дистиллированной воде, подкисленной 0,5 мл соляной кислоты, раствор доводят водой до метки. Раствор устойчив в течение 3-х недель.
    
    Стандартный раствор N 2 с содержанием Zn ДТПА 50 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 дистиллированной водой.
    
    Фильтры АФА-ВП-20.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, укрепленный в фильтродержателе. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 50 л воздуха. Пробу хранят в бюксе.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Градуировочные растворы готовят согласно таблице:
    
    

Таблица 29

Шкала градуировочных растворов

    
    
    Градуировочные растворы последовательно распыляют в пламя ацетилен-воздух. Проводят не менее трех параллельных измерений. Измеряют аналитический сигнал на атомно-абсорбционном спектрофотометре при аналитической длине волны 213,9 нм и цели - 4 мм.
    
    Регистрация аналитического сигнала осуществляется на самописце, который подключают на стадии атомизации.
    
    По полученным данным строят градуировочный график: на ось ординат наносят величину абсорбции градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им концентрации Zn ДТПА (в мкг) в градуировочных растворах. Построение градуировочного графика проводят по среднему значению оптических плотностей растворов.
    
    Проверка градуировочного графика проводится в случае использования новой партии реактивов.
    
    

Проведение измерения

    Фильтр с отобранной пробой помещают в стакан, смывая пробу 20 мл воды, подкисленной 2-3 каплями соляной кислоты. Содержимое стакана переносят в мерную колбу на 50 мл, а фильтр помещают в воронку и промывают водой, доводя объем раствора в колбе до метки. Полученный раствор в количестве 10 мл распыляют в пламя ацетилен-воздух. Измеряют аналитический сигнал пробы на атомно-абсорбционном спекрофотометре при аналитической длине волны 213,9 нм. Содержание Zn ДТПА в воздухе вычисляют по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

    
    Концентрацию цинкового комплекса диэтилентриаминпентауксусной кислоты "" в воздухе в мг/м вычисляют по формуле:
    

, где

     - содержание Zn ДТПА в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
    
     - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - общий объем раствора пробы, мл;
    
     - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
    
    
    
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.25. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1994