МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по фотометрическому измерению концентраций
лагодена в воздухе рабочей зоны
УТВЕРЖДЕНО Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12 декабря 1988 г. N 4801-88
C
H
O
Na
М.м.392
Лагоден - натриевая соль 3,16,18-триокси-9,13-эпоксилабилен-15-овой кислоты.
Белый кристаллический порошок, без запаха, 
206 °С, хорошо растворим в воде и спирте, практически не растворим в эфире, хлороформе, ацетоне, бензоле, не летуч, рН от 7,0 до 9,0.
В воздухе находится в виде аэрозоля дезинтеграции.
Кожно-резорбтивным действием не обладает.
ОБУВ в воздухе 4 мг/м
.
Характеристика метода
Метод основан на способности лагодена образовывать при взаимодействии с диоксаном окрашенные в слабо желтый цвет соединения.
Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения содержания лагодена в объеме анализируемого раствора 2 мкг.
Нижний предел измерения лагодена в воздухе 2 мг/м (при отборе 4 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций от 2 до 20 мг/м.
Измерению не мешают другие лактионы.
Суммарная погрешность измерения не превышает 13,4%.
Время выполнения измерения, включая отбор проб, 40 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Спектрофотометр.
Аспирационное устройство.
Фильтродержатели, ТУ 95.72.05-77.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 и 500 мл.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1 и 2 мл.
Стаканы химические, ГОСТ 25336-82, вместимостью 50 мл.
Пробирки градуированные с пришлифованными пробками, вместимостью 5 мл.
Реактивы, растворы и материалы
Лагоден, хч.
Диоксан, ГОСТ 4804-67.
Этиловый спирт технический ректификат, ГОСТ 18300-72.
Стандартный раствор лагодена N 1 с концентрацией вещества 1 мг/мл готовят растворением 100 мг вещества в колбе на 100 мл в диоксане. Раствор устойчив в течение 1 месяца.
Стандартный раствор N 2 с концентрацией 10 мкг/мл готовят путем соответствующего разбавления диоксаном стандартного раствора N 1.
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, помещенный в фильтродержатель.
Для определения 1/2 ОБУВ необходимо отобрать 4 л воздуха. Отобранные пробы хранятся в течение недели.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы (устойчивы в течение 2-х часов) готовят согласно таблице 11.
Таблица 11
Шкала градуировочных растворов
|
N |
Стандартный |
Диоксан, |
Содержание лагодена |
|
1 |
0,0 |
5,0 |
0 |
|
2 |
0,2 |
4,8 |
2 |
|
3 |
0,4 |
4,6 |
4 |
|
4 |
0,6 |
4,4 |
6 |
|
5 |
0,8 |
4,2 |
8 |
|
6 |
1,0 |
4,0 |
10 |
|
7 |
1,4 |
3,6 |
14 |
|
8 |
1,8 |
3,2 |
18 |
|
9 |
2,0 |
3,0 |
20 |
Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны равной 275 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества. Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания лагодена в градуировочном растворе (в мкг). Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в три месяца, или при приготовлении новой партии реактивов.
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой помещают в стакан, смачивают 2-3 каплями этилового спирта и обрабатывают 20 мл диоксана.
Оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.
Количественное содержание вещества в мкг в анализируемом объеме проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию лагодена (
) в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
, где
- содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
- общий объем раствора пробы, мл;
- объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
- объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.23/1. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1993