МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕТРАЦИИ
ГИДРОКАРБОНАТА НАТРИЯ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 11 декабря 1987 г. N 4442-87
    
    

    
    Натрия гидрокарбонат - белый кристаллический порошок, плотность 2,20 г/см, при нагревании до 50 °С начинает отщеплять СО, а при 100-150 °С полностью разлагается, превращаясь в карбонат натрия; растворим в воде (8,76% при 20 °С).
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    Обладает раздражающим действием на кожу и слизистые глаз.
    
    ПДК в воздухе - 5 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    Метод основан на взаимодействии гидрокарбоната натрия с хлористоводородной кислотой (избыток которой удаляется упариванием), взаимодействии образовавшихся хлоридов с роданидом ртути и трехвалентным железом в растворах уксусной и хлорной кислот и последующим фотометрическим измерением окрашенного продукта реакции при 490 нм.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения гидрокарбоната натрия в анализируемом объеме раствора 5 мкг.
    
    Нижний предел измерения гидрокарбоната натрия в воздухе 2,5 мг/м (при отборе 30 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций гидрокарбоната натрия от 2,5 мг/м до 25 мг/м.
    
    Измерению не мешает углекислый газ, мешают другие щелочи и хлориды.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, 60 мин.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    Фотоэлектроколориметр
    
    Аспирационное устройство
    
    Песочная баня
    
    Фильтры АФА-ВП-10
    
    Патроны металлические или пластмассовые
    
    Пробирки с пришлифованной пробкой, ГОСТ 10515-75, вместимостью 10 мл
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74Е, вместимостью 25 мл
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74Е, вместимостью 1,2 и 5 мл
    
    Стаканы термостойкие, вместимостью 50 мл (при мытье используется хромовая смесь с последующей обработкой 0,1 н раствором хлористоводородной кислоты и полосканием дистиллированной водой).
    
    

Реактивы, растворы и материалы

    Этиловый спирт, ГОСТ 8314-77, хч, 96% раствор
    
    Уксусная кислота, ГОСТ 61-75, хч
    
    Ртути роданид, ТУ 4305-51; 0,1 г роданида ртути растворяют в 50 мл спирта (роданид ртути можно приготовить, смешивая растворы эквивалентных количеств роданида калия и азотнокислой окисной ртути; выпадающий белый осадок, отфильтровывают и промывают)
    
    Хлорная кислота, ТУ 6-09-2878-73, 3:2 (к 60 мл хлорной кислоты добавляют 40 мл воды)
    
    Железоаммонийные квасцы, ТУ 4205-77, хч, 2,5% раствор (2,5 г железоаммонийных квасцов растворяют в 100 мл раствора хлорной кислоты 3:2)
    
    Реактивный раствор: к 350 мл уксусной кислоты добавляет 50 мл 0,25% спиртового раствора роданида ртути и 100 мл 2,5% раствора железоаммонийных квасцов. Раствор устойчив в течение недели
    
    Кислота хлористоводородная, ГОСТ 3118-77, хч, 0,1 н раствор и 0,04 н раствор
    
    Гидрокарбонат натрия, ТУ 6-09-2540-72, хч
    
    Стандартный раствор гидрокарбоната натрия N 1 с концентрацией 750 мкг/мл готовят растворением навески 0,075 г в 100 мл воды.
    
    

Отбор проб воздуха

    Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП. Для измерения 1/2 ПДК гидрокарбоната натрия следует отобрать 30 л воздуха. Пробы сохраняются в течение 2-х недель.
    
    

Подготовка к измерению

    Градуировочные растворы гидрокарбоната натрия готовят согласно таблице 2.
    
    

Таблица 2

Шкала градуировочных растворов

    
    
    Стандартные растворы гидрокарбоната натрия наносят на фильтры АФА-ВП, смачивают их 0,5 мл спирта и смывают трижды по 5 мл горячей водой. После охлаждения растворов объем доводят до 15 мл, отбирают по 1 мл и помещают в стакан из термостойкого стекла вместимостью 50 мл. Во все стаканы добавляют по 0,5 мл 0,04 н хлористоводородной кислоты и выпаривают раствор досуха на песочной бане, хорошо прокаливая стаканы. В остывшие стаканы добавляют 5 мл реактивного раствора. Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и измеряют оптическую плотность на фотоколориметре при 490 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по табл.). Окраска шкалы устойчива в течение часа. Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг).
    
    Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.     
    

Проведение измерения

    Фильтр с отобранной пробой помещают в стакан и обрабатывают 0,5 мл спирта и трижды горячей водой по 5 мл, смывы сливают вместе и после остывания доводят объем до 15 мл. Отбирают по 1 мл пробы, и вносят в стакан из термостойкого стекла вместимостью 50 мл, добавляют 0,5 мл 0,04 н хлористоводородной кислоты, выпаривают досуха на песочной бане, хорошо прокаливая стаканы. К остывшим пробам добавляют 5 мл реактивного раствора. Оптическую плотность раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.
    
    Количественное определение гидрокарбоната натрия проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    Концентрацию гидрокарбоната натрия "" в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
    

,

где - количество гидрокарбоната в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
    
     - общий объем раствора пробы, мл;
    
     - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - объем воздуха (л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. приложение 1).
         
    
         
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Сборник. Вып. 22/1.
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1988