Адрес документа: http://law.rufox.ru/view/20/1200041688.htm



МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по спектрофотометрическому измерению концентраций
ортофена в воздухе рабочей зоны

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР В.И.Чибураевым 28 декабря 1990 года N 5265-90
    
    

    М.м. 318,11

    
    Натриевая соль 0-(2,6-дихлорфениламино)-фенилуксусной кислоты (ортофен) - светло-кремовый кристаллический порошок с Тпл. 250 °С. Мало растворим в воде, растворим в этиловом спирте.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    Ортофен - оригинальный нестероидный противовоспалительный препарат. Обладает сильным раздражающим действием.
    
    ПДК в воздухе 0,2 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Определение основано на измерении светопоглощения растворов ортофена в смеси этанола с водой в соотношении 1:1 при длине волны 280 нм.
    
    Отбор проб проводят с концентрированием на фильтры типа АФА.
    
    Нижний предел измерения концентраций вещества в объеме анализируемого раствора 10 мкг.
    
    Нижний предел измерения вещества в воздухе 0,1 мг/м (при отборе 100 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций от 0,1 до 3,0 мг/м.
    
    Определению не мешает изопропиловый спирт.
    
    Метод специфичен в условиях производства.
    
    Суммарная погрешность не превышает ±20%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, 40 минут.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    Спектрофотометр.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Фильтродержатели.
    
    Стаканы химические, вместимостью 50 мл, ГОСТ 10394-72.
    
    Пробирки колометрические вместимостью 10 мл, ГОСТ 10515-75.
    
    Колбы мерные, вместимостью 25 и 100 мл, ГОСТ 1770-74.
    
    Пипетки вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл, ГОСТ 20292-74.
    
    

Реактивы, растворы и материалы

    
    Ортофен ВФС 42-1528-85.
    
    Этиловый спирт, ГОСТ 5963-67*.
_______________
    * Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .
        
    Стандартный раствор N 1 с концентрацией вещества 500 мкг/мл готовят растворением 0,0500 г вещества в 100 мл смеси этилового спирта с водой в соотношении 1:1. Раствор устойчив в течение 2-х недель.
    
    Стандартный раствор N 2 с концентрацией 100 мкг/мл вещества готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 смесью спирта с водой. Срок хранения растворов 3 дня.
    
    Фильтры АФА-ВП-10.
    
    

Отбор проб воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 20 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 100 л воздуха. Срок хранения отобранных проб 1 месяц.     
    
    

Подготовка к измерению

    
    Градуировочные растворы (устойчивы в течение суток) готовят согласно таблице.
    
    

Таблица 36

    
Шкала градуировочных растворов

    

N стандарта

Стандартный раствор N 2, мл

Смесь этилового спирта
с водой (1:1), мл

Содержан. ортофена
в градуировочном растворе, мкг

1

0

10,0

0

2

0,1

9,9

10,0

3

0,5

9,5

50,0

4

1,0

9,0

100,0

5

2,0

8,0

200,0

6

3,0

7,0

300,0

    
    
    Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и через 15 минут измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 280 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по табл.).
    
    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины концентраций в градуировочном растворе (в мкг).
    
    Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца.
    
    

Проведение измерения

    Фильтр с отработанной пробой переносят в стакан (или пробирку), приливают в нее 10 мл смеси этилового спирта с водой в соотношении 1:1 и оставляют на 15 минут, периодически встряхивая для лучшего растворения вещества. Оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию вещества "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

, где

   
     - концентрация вещества в анализируемом растворе пробы, найденная по градуировочному графику, мкг;
    
     - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
    
    
    
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению
концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны.
Выпуск N 27 (в двух частях) часть 2. - М.: МП "Рарог", 1992