Адрес документа: http://law.rufox.ru/view/20/1200041824.htm



МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ
2,4-ДИНИТРОАНИЛИНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 5 ноября 1985 г. N 3957-85
    
    




М.м. 183,13


    
    2,4-динитроанилин - желтое кристаллическое вещество, Тпл. 176 °С. Трудно растворим в воде, хорошо - в этаноле и других органических растворителях. В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    

1. Характеристика метода

    
    Определение основано на измерении светопоглощения раствора динитроанилина в этаноле при длине волны 340 нм.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
    
    Предел измерения в растворе - 0,2 мкг/мл.
    
    Предел измерения в воздухе - 0,1 мг/м (при отборе 20 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,1 до 10 мг/м.
    
    Определению не мешает анилин. Мешают вещества, улавливаемые фильтром из воздуха и поглощающие при длине волны 340 нм.
    
    Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±20%.
    
    Предельно допустимая концентрация динитроанилина в воздухе - 0,3 мг/м.
    
    

2. Реактивы, растворы и материалы

    
    2,4-динитроанилин, ТУ-6-09-07-205-74.
    
    Основной стандартный раствор с концентрацией динитроанилина 1 мг/мл готовят растворением 0,0500 г вещества в этиловом спирте в мерной колбе вместимостью 50 мл. Раствор устойчив в течение 2 недель.
    
    Стандартные растворы динитроанилина N 1 и 2 с концентрацией 100 и 10 мкг/мл соответственно готовят разбавлением основного раствора этиловым спиртом в мерных колбах. Раствор N 1 устойчив 3 дня, N 2 - 6 часов.
    
    Спирт этиловый, технический, ГОСТ 18300-72, хч.
    
    Фильтры АФА-ХА-20.
    
    

3. Приборы и посуда

    
    Спектрофотометр.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Фильтродержатели.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 50, 100 мл.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл.
    
    Стаканы химические, ГОСТ 10394-72, вместимостью 50 мл.
    
    

4. Проведение измерения


Условия отбора проб воздуха

    
    Воздух со скоростью 5 л/мин аспирируют через фильтр, помещенный в фильтродержатель. Для определения 0,5 ПДК достаточно отобрать 20 л воздуха.
    
    Отобранные пробы устойчивы в течение 3 дней.
    

Условия анализа

    
    Фильтр с пробой переносят в стакан и дважды обрабатывают 5 мл этанола при перемешивании стеклянной палочкой. Фильтр отжимают на стенке стакана, сливая растворитель в пробирку. Раствор перемешивают и измеряют оптическую плотность при длине волны 340 нм в кварцевой кювете с толщиной слоя 1 см по сравнению с контрольным раствором, который готовят одновременно и аналогично пробе, используя чистый фильтр.
    
    Концентрацию динитроанилина в растворе пробы определяют по градуировочному графику, для построения которого готовят шкалу стандартов согласно таблице 7.
    
    

Таблица 7

    
Шкала стандартов

Номер стандарта

Стандартный раствор N 1, мл

Стандартный раствор N 2, мл

Этанол, мл

Концентрация динитроанилина, мкг/мл

1

-

-

5,0

0

2

-

0,2

4,8

0,2

3

-

0,4

4,6

0,4

4

-

0,5

4,5

1,0

5

0,1

-

4,9

2,0

6

0,2

-

4,8

4,0

7

0,3

-

4,7

6,0

8

0,5

-

4,5

10,0

9

1,0

-

4,0

20,0

    
    
    Растворы шкалы фотометрируют аналогично пробе. Градуировочный график строят по средним значениям оптической плотности растворов пяти шкал стандартов.
    
    Концентрацию динитроанилина в воздухе () вычисляют по формуле:
    

мг/м,

    
где - концентрация динитроанилина в растворе пробы, найденная по графику, мкг/мл;
    
     - общий объем раствора пробы, мл;
    
     - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к температуре 20 °С и давлению 760 мм рт.ст. по формуле (приложение 1), л.
    
    
    
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.XXI
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1986