МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ
2,4-ДИНИТРОАНИЛИНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 5 ноября 1985 г. N 3957-85
|
|
2,4-динитроанилин - желтое кристаллическое вещество, Тпл. 176 °С. Трудно растворим в воде, хорошо - в этаноле и других органических растворителях. В воздухе находится в виде аэрозоля.
1. Характеристика метода
Определение основано на измерении светопоглощения раствора динитроанилина в этаноле при длине волны 340 нм.
Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
Предел измерения в растворе - 0,2 мкг/мл.
Предел измерения в воздухе - 0,1 мг/м (при отборе 20 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,1 до 10 мг/м.
Определению не мешает анилин. Мешают вещества, улавливаемые фильтром из воздуха и поглощающие при длине волны 340 нм.
Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±20%.
Предельно допустимая концентрация динитроанилина в воздухе - 0,3 мг/м.
2. Реактивы, растворы и материалы
2,4-динитроанилин, ТУ-6-09-07-205-74.
Основной стандартный раствор с концентрацией динитроанилина 1 мг/мл готовят растворением 0,0500 г вещества в этиловом спирте в мерной колбе вместимостью 50 мл. Раствор устойчив в течение 2 недель.
Стандартные растворы динитроанилина N 1 и 2 с концентрацией 100 и 10 мкг/мл соответственно готовят разбавлением основного раствора этиловым спиртом в мерных колбах. Раствор N 1 устойчив 3 дня, N 2 - 6 часов.
Спирт этиловый, технический, ГОСТ 18300-72, хч.
Фильтры АФА-ХА-20.
3. Приборы и посуда
Спектрофотометр.
Аспирационное устройство.
Фильтродержатели.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 50, 100 мл.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл.
Стаканы химические, ГОСТ 10394-72, вместимостью 50 мл.
4. Проведение измерения
Условия отбора проб воздуха
Воздух со скоростью 5 л/мин аспирируют через фильтр, помещенный в фильтродержатель. Для определения 0,5 ПДК достаточно отобрать 20 л воздуха.
Отобранные пробы устойчивы в течение 3 дней.
Условия анализа
Фильтр с пробой переносят в стакан и дважды обрабатывают 5 мл этанола при перемешивании стеклянной палочкой. Фильтр отжимают на стенке стакана, сливая растворитель в пробирку. Раствор перемешивают и измеряют оптическую плотность при длине волны 340 нм в кварцевой кювете с толщиной слоя 1 см по сравнению с контрольным раствором, который готовят одновременно и аналогично пробе, используя чистый фильтр.
Концентрацию динитроанилина в растворе пробы определяют по градуировочному графику, для построения которого готовят шкалу стандартов согласно таблице 7.
Таблица 7
Шкала стандартов
Номер стандарта |
Стандартный раствор N 1, мл |
Стандартный раствор N 2, мл |
Этанол, мл |
Концентрация динитроанилина, мкг/мл |
1 |
- |
- |
5,0 |
0 |
2 |
- |
0,2 |
4,8 |
0,2 |
3 |
- |
0,4 |
4,6 |
0,4 |
4 |
- |
0,5 |
4,5 |
1,0 |
5 |
0,1 |
- |
4,9 |
2,0 |
6 |
0,2 |
- |
4,8 |
4,0 |
7 |
0,3 |
- |
4,7 |
6,0 |
8 |
0,5 |
- |
4,5 |
10,0 |
9 |
1,0 |
- |
4,0 |
20,0 |
Растворы шкалы фотометрируют аналогично пробе. Градуировочный график строят по средним значениям оптической плотности растворов пяти шкал стандартов.
Концентрацию динитроанилина в воздухе () вычисляют по формуле:
мг/м,
где - концентрация динитроанилина в растворе пробы, найденная по графику, мкг/мл;
- общий объем раствора пробы, мл;
- объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к температуре 20 °С и давлению 760 мм рт.ст. по формуле (приложение 1), л.
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.XXI
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1986