МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ НАТРИЯ СУЛЬФАТА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
МЕТОДОМ АТОМНО-АБСОРБЦИОННОЙ СПЕКТРОФОТОМЕТРИИ

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 5 ноября 1985 г. N 3966-85
    
    
    NaSO                                                                                                    М.м. 142,04
    
    Сульфат натрия - бесцветное кристаллическое вещество, Тпл. 884 °С, хорошо растворимое в воде.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    

1. Характеристика метода

    
    Определение основано на измерении абсорбции атомами натрия резонансного излучения с длиной волны 589 нм. Атомизация осуществляется в пламени.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
    
    Предел измерения в растворе - 0,04 мкг/мл (по атомам натрия).
    
    Предел измерения сульфата натрия в воздухе - 0,4 мг/м (при отборе 15 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,4 до 30 мг/м.
    
    Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±15%.
    
    Предельно допустимая концентрация сульфата натрия в воздухе - 10 мг/м.
    
    

2. Реактивы, растворы и материалы

    
    Натрий сернокислый, ГОСТ 4166-76, хч.
    
    Фосфорный ангидрид (фосфора У окись), ТУ 6-09-4173-76, чда.
    
    Ацетилен, ГОСТ 5457-75, в баллоне с редуктором.
    
    Стандартный раствор сульфата натрия N 1 с концентрацией катионов натрия 100 мкг/мл готовят растворением навески 0,3088 г сульфата натрия в бидистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1 л.
    
    Стандартный раствор N 2 с концентрацией ионов натрия 10 мкг/мл готовят разбавлением водой стандартного раствора N 1 в 10 раз.
    
    Фильтры АФА-ВП-20.
    
    

3. Приборы и посуда

    
    Атомно-абсорбционный спектрофотометр.
    
    Компрессор для получения потока воздуха.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Фильтродержатели.
    
    Эксикатор, ГОСТ 6371-73.
    
    Чашки Петри, ГОСТ 10973-75.
    
    Пинцет медицинский, ГОСТ 21241-77.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 1000 и 100 мл.
    
    Пробирки колориметрические.
    
    

4. Проведение измерения

Условия отбора проб воздуха

    
    Во избежание загрязнения ионами натрия материалов для отбора проб тщательно отмытые бидистиллированной водой фильтродержатели и фильтры АФА-ВП-20 сушат и хранят в эксикаторах над фосфорным ангидридом.
    
    Подготовка фильтров. Фильтр с помощью пинцета помещают в чашку Петри, содержащую 25 мл бидистиллированной воды, на 1,5 часа, после чего воду сливают, а фильтр заливают 0,01 М раствором соляной кислоты на 1 час. Окончательную отмывку фильтра проводят 50 мл бидистиллированной воды. Отмытые фильтры сушат и хранят в эксикаторе над фосфорным ангидридом.
    
    Воздух со скоростью 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, помещенный в фильтродержатель. Для определения 0,5 ПДК сульфата натрия достаточно отобрать 15 л воздуха.
    

Условия анализа

    
    Фильтр помещают в чашку Петри, заливают 25 мл бидистиллированной воды и выдерживают в течение 1,5 час при периодическом перемешивании. После этого фильтр помещают в другую чашку Петри и повторяют операцию отмывки.
    
    Промывные воды сливают в мерную колбу вместимостью 50 мл и доводят объем до метки дистиллированной водой. Раствор из колбы подают в распылительную камеру спектрофотометра и измеряют светопоглощение раствора при использовании лампы с полым катодом на Nа, испускающей свет с длиной волны 589 нм. Параллельно аналогичным образом обрабатывают холостой фильтр и измеряют аналитический сигнал холостого раствора.
    

Условия спектрофотометрирования

    
    Концентрацию сульфата натрия в анализируемом растворе в мкг/мл находят по градуировочному графику, для построения которого в мерных колбах вместимостью 50 мл готовят шкалу стандартов согласно таблице 16.
    
    

Таблица 16

    
Шкала стандартов

    
    
    Светопоглощение растворов шкалы измеряют в условиях, аналогичных измерению пробы.
    
    Концентрацию сульфата натрия в воздухе () вычисляют по формуле:
    

мг/м,

    
где - концентрация ионов натрия в анализируемом растворе, найденная по градуировочному графику, мкг/мл;
    
     - общий объем раствора пробы, мл;
    
    3,09 - коэффициент пересчета ионов натрия на сульфат натрия;
    
     - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к температуре 20 °С и давлению 760 мм рт.ст. по формуле (приложение 1), л.
    
    
    
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.XXI
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1986