МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ПЕНООБРАЗОВАТЕЛЕЙ ППК-30 И КЧНР В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 5 ноября 1985 г. N 3970-85
    
    
    Пенообразователи ППК-30 и КЧНР представляют собой водные растворы препаратов на основе поверхностно-активных веществ - натриевых солей алкилароматических сульфокислот. Содержание основного вещества находится в пределах от 26 до 46%, сульфата натрия от 4 до 5%, масла от 0,5 до 1%; рН от 7 до 10.
    
    В воздухе пенообразователи находятся в виде аэрозолей.
    
    

1. Характеристика метода

    
    Определение основано на реакции алкилароматических сульфокислот с красителем метиленовым голубым и экстракции образующихся ионных ассоциатов хлороформом.
    
    Отбор проб производится с концентрированием на фильтр.
    
    Предел измерения - 0,5 мкг в анализируемом объеме раствора.
    
    Предел измерения в воздухе - 1,8 мг/м (при отборе 15 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 1,8 до 37,0 мг/м.
    
    Определению не мешают сульфат натрия и угольная пыль. Мешают сульфиды и высшие алифатические кислоты.
    
    Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±25%.
    
    Предельно допустимая концентрация пенообразователей ППК-30 и КЧНР в воздухе - 5 мг/м.
    
    

2. Реактивы, растворы и материалы

    
    Пенообразователи ППК-30 и КЧНР, водные растворы препаратов, ТУ 38 10767-75 и ТУ 3022-79 соответственно.
    
    Спирт этиловый, ГОСТ 18300-72, технический, ректификованный, хч, очищенный перегонкой над смесью твердых солей марганцовокислого калия и бикарбоната натрия (1:1), взятой в количестве 0,003% вес. от взятого спирта; смесь этиловый спирт - вода (1:6).
    
    Калий марганцовокислый, ГОСТ 20490-75, хч.
    
    Натрий двууглекислый, ГОСТ 4201-79, хч.
    
    Натрия гидроокись, ГОСТ 4328-77, хч, 0,1 М раствор.
    
    Натрий тетраборнокислый, 10-водный, ГОСТ 4199-76, хч, 0,05 М раствор.
    
    Боратный буферный раствор с рН 10. Готовят путем смешивания 40,5 мл 0,1 М раствора гидроксида натрия и 59,5 мл 0,05 М раствора тетраборнокислого натрия. Проверка величины рН с помощью рН-метра обязательна.
    
    Кислота серная, ГОСТ 4204-77, хч, концентрированная.
    
    Кислота азотная, ГОСТ 4461-77, хч, 20% раствор.
    
    Кальций хлористый плавленый, ГОСТ 4460-77, ч.
    
    Петролейный эфир, перегнанный.
    
    Хлороформ, TУ 6-09-4263-76, перегнанный.
    
    Метиленовый голубой, ТУ 6-09-29-76, 0,035%-ные растворы в воде и в растворе серной кислоты.
    
    Нейтральный раствор метиленового голубого. Готовят растворением 0,35 г красителя в 1 л дистиллированной воды.
    
    Кислый раствор метиленового голубого. Растворяют 0,35 г красителя в 500 мл дистиллированной воды в мерной колбе вместимостью 1 л, приливают 6,5 мл концентрированной серной кислоты и доводят раствор до метки водой. Раствор годен для проведения анализов через сутки. Устойчив в течение 1 месяца.
    
    Основное вещество пенообразователей для приготовления стандартных растворов. Получают из усредненной пробы технического препарата (30% основного вещества) следующим образом. 5 г жидкого пенообразователя (усредненной пробы препарата) упаривают при 60° в вакуум-сушильном шкафу досуха. Сухой остаток обрабатывают 3 раза этиловым спиртом, нагретым до 70 °С, перенося вытяжки и весь сухой остаток в колбу вместимостью 100 мл с обратным холодильником. Содержимое колбы выдерживают в течение 1 часа на кипящей водяной бане. Спиртовый раствор отфильтровывают от осадка, часть спирта отгоняют от фильтрата, после чего спиртовый экстракт (около 10-15 мл) обрабатывают петролейным эфиром дважды по 10 мл в делительной воронке для удаления несульфированных продуктов. Остаток спиртового экстракта выливают в фарфоровую чашку и выпаривают в вакуум-сушильном шкафу при 60-70 °С. Сухой остаток, представляющий собой хрупкую аморфную массу желтоватого цвета, растирают в агатовой ступке до порошкообразного состояния и хранят в бюксе, помещенном в эксикатор с прокаленным хлоридом кальция.
    
    Основные стандартные растворы пенообразователей с концентрацией основного вещества 100 мкг/мл готовят растворением 20 мг сухого остатка в разбавленном этаноле (1:6) в мерной колбе вместимостью 200 мл. Растворы устойчивы при +4 °С в течение 1 месяца.
    

    Стандартные растворы пенообразователей с концентрацией основного вещества 10 мкг/мл готовят путем разбавления основного стандартного раствора смесью спирта с водой (1:6). Применяют свежеприготовленные растворы.
    
    Фильтры АФА-ВП-10.
    
    

3. Приборы и посуда

    
    Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Фильтродержатели.
    
    Вата медицинская гигроскопическая.
    
    Вакуум-сушильный шкаф.
    
    Баня водяная.
    
    Термометр на 100 °С.
    
    Ступка и пестик агатовые или фарфоровые.
    
    Чашки фарфоровые, ГОСТ 9147-73, вместимостью 50-100 мл.
    
    Эксикатор, ГОСТ 6371-73.
    
    Колба коническая, ГОСТ 10394-72, вместимостью 100 мл со шлифом 14,5.
    
    Обратный холодильник со шлифом 14,5.
    
    Воронки делительные, ГОСТ 8613-75, вместимостью 20 мл.
    
    Воронки для фильтрования, ГОСТ 8613-75, диаметром 30-50 мм.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 100 и 200 мл.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 2 и 5 мл.
    
    Цилиндры измерительные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 10 и 250 мл.
    
    Пробирки колориметрические с притертыми пробками, ГОСТ 10615-75.
    
    

4. Проведение измерения

Условия отбора проб воздуха

    
    Воздух со скоростью 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, закрепленный в фильтродержателе. Для определения 0,5 ПДК пенообразователей достаточно отобрать 15 л воздуха.
    
    Пробы устойчивы в течение 1 месяца.
    

Условия анализа

    
    Перед анализом необходимо очистить растворы метиленового голубого и буферный раствор от примесей путем обработки их перегнанным хлороформом. Чистоту растворов проверяют, измеряя величину оптической плотности хлороформенных экстрактов при 650 нм, которая не должна превышать 0,015.
    
    Очистку растворов производят следующим образом: в делительную воронку N 1 помещают 2 мл буферного раствора и 1 мл нейтрального раствора метиленового голубого. Содержимое встряхивают 30 секунд и после разделения фаз слой хлороформа удаляют. В другой делительной воронке N 2 очищают кислый раствор метиленового голубого, встряхивая 1 мл последнего с 3 мл хлороформа, который после разделения фаз удаляют. Растворы метиленового голубого оставляют в воронках для последующего анализа пробы.
    
    Фильтр с отобранной пробой воздуха помещают в воронку для фильтрования и смывают пенообразователи 50 мл раствора этанола в воде (1:6).
    
    На анализ отбирают 3 мл смыва и помещают его в делительную воронку N 1 с очищенным буферным раствором и раствором метиленового голубого. Содержимое воронки встряхивают 1 минуту и после расслаивания фаз нижний хлороформный слой переносят количественно в делительную воронку N 2 с очищенным подкисленным раствором метиленового голубого. Содержимое воронки встряхивают 30 секунд и после расслаивания фаз слой хлороформа фильтруют через пропитанную хлороформом вату в колориметрическую пробирку с притертой пробкой. Через 15 мин окрашенный в голубой цвет раствор хлороформа фотометрируют при длине волны 650 нм в кюветах с толщиной слоя 1 см относительно контрольного раствора, который готовят одновременно и аналогично пробе.
    
    Содержание пенообразователя ППК-30 или КЧНР определяют по градуировочному графику, для построения которого готовят шкалу стандартов согласно таблице 20.
    
    

Таблица 20

    
Шкала стандартов

    
    
    Растворы шкалы объемом 3 мл обрабатывают и фотометрируют аналогично пробе. Градуировочный график строят по средним значения оптической плотности растворов пяти шкал стандартов.
    
    Шкала устойчива в течение 3 часов.
    
    Концентрацию пенообразователей ППК-30 или КЧНР в воздухе () вычисляют по формуле:
    

мг/м,

    
где - количество вещества, найденное в анализируемом объеме раствора, мкг;
    
     - общий объем раствора пробы, мл;
    
     - объем раствора, взятый для анализа, мл;
    
    3,33 - коэффициент пересчета на водные растворы препаратов;
    
     - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (приложение 1), л.
    
    
    
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.XXI
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1986