МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ СВИНЦА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
МЕТОДОМ АТОМНО-АБСОРБЦИОННОЙ СПЕКТРОФОТОМЕТРИИ
УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 5 ноября 1985 г. N 3972-85
Рb M.м. 207,21
Свинец - металл синевато-серого цвета. Плотность 11,34 г/см
. Тпл. 327,4 °С, Ткип. 1740 °С. Начинает испаряться при температуре около 500 °С. Давление паров свинца при 987° составляет 1 мм рт.ст. Растворим в минеральных кислотах.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
1. Характеристика метода
Определение основано на измерении абсорбции атомами свинца резонансного излучения с длиной волны 283 нм. Атомизация осуществляется в пламени.
Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
Предел измерения в растворе - 0,2 мкг/мл.
Предел измерения в воздухе - 0,005 мг/м (при отборе 400 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,005 до 1,25 мг/м.
Определению не мешают другие металлы и кислоты используемые для растворения фильтра.
Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±15%.
Предельно допустимая концентрация свинца в воздухе - 0,01 мг/м.
2. Реактивы, растворы и материалы
Кислота хлорная, ТУ 6-09-2878-73, хч или чда, разбавленная водой в соотношении 1:1.
Кислота соляная, ГОСТ 3118-77, хч, разбавленная 1:1.
Свинец азотнокислый, ГОСТ 4236-77, хч.
Ацетилен, ГОСТ 5457-75, в баллоне с редуктором.
Пропан-бутан, ГОСТ 5542-78, в баллоне с редуктором.
Основной стандартный раствор свинца с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением в воде 0,1599 г азотнокислого свинца в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение 3 месяцев.
Стандартные растворы N 1 и N 2 с содержанием свинца 100 и 10 мкг/мл соответственно готовят разбавлением основного стандартного раствора раствором хлорной или соляной кислоты 1:1. Растворы готовят перед употреблением.
Фильтры АФА-ХА-20.
3. Приборы и посуда
Атомно-абсорбционный спектрофотометр с атомизацией в пламени.
Компрессор для получения потока воздуха.
Аспирационное устройство.
Фильтродержатели.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 и 100 мл.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5 и 10 мл.
Бюксы вместимостью 10 или 25 мл.
4. Проведение измерения
Условия отбора проб воздуха
Воздух со скоростью 20 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА-20. Для определения 0,5 ПДК следует отобрать 400 л воздуха.
Отобранные пробы устойчивы.
Условия анализа
Фильтр переносят в бюкс и заливают 10 мл раствора хлорной кислоты 1:1, или соляной кислоты 1:1. Пробы периодически перемешивают до полного растворения фильтра. Фильтры можно заливать и оставлять в закрытых бюксах на ночь. Пробы устойчивы в течение суток.
Измеряют аналитический сигнал пробы на атомно-абсорбционном спектрофотометре при аналитической длине волны свинца 283 нм. При наличии концентраций на уровне от 0,5 до 5 ПДК работают с расширением шкалы.
Концентрацию свинца в растворе определяют по градуировочному графику, для построения которого готовят шкалу стандартов согласно таблице 22.
Таблица 22
Шкала стандартов
|
Номер стандарта |
Стандартный раствор N 2, мл |
Стандартный раcтвор N 1, мл |
Xлорная кислота, 1:1, мл |
Концентрация свинца, мкг/мл |
|
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
|
1 |
- |
- |
10,0 |
0 |
|
2 |
0,2 |
- |
9,8 |
0,2 |
|
3 |
0,5 |
- |
9,5 |
0,5 |
|
4 |
1,0 |
- |
9,0 |
1,0 |
|
5 |
5,0 |
- |
5,0 |
5,0 |
|
6 |
10,0 |
- |
0 |
10,0 |
|
7 |
- |
2,0 |
8,0 |
20,0 |
|
8 |
- |
5,0 |
5,0 |
50,0 |
Измеряют абсорбцию растворов шкалы стандартов аналогично пробе и строят градуировочный график зависимости величины абсорбции от концентрации вещества. Построение градуировочного графика проводят по средним значениям оптической плотности растворов пяти шкал стандартов.
Концентрацию свинца в воздухе (
) вычисляют по формуле:
мг/м,
где 
- концентрация свинца в анализируемом растворе пробы, найденная по графику, мкг/мл;
- общий объем раствора пробы, мл;
- объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к температуре 20 °С и давлению 760 мм рт.ст. по формуле (приложение 1), л.
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.XXI
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1986